211/2004 Sb. Vyhláška o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků - Příloha č. 6 - Příprava vzorků a kritéria pro metody zkoušení pro kontrolu dodržování maximálních limitů olova, kadmia, rtuti a 3-chlorpropan-1,2-diolu v určitých potravinách a surovinách

Příloha č. 6

Příprava vzorků a kritéria pro metody zkoušení pro kontrolu dodržování maximálních limitů olova, kadmia, rtuti a 3-chlorpropan-1,2-diolu v určitých potravinách a surovinách

1. Úvod

Základním požadavkem je získat reprezentativní a homogenní laboratorní vzorek, aniž dochází k sekundární kontaminaci.

2. Specifické postupy přípravy vzorků pro olovo, kadmium a rtuť

Existuje řada vyhovujících postupů přípravy vzorků, které mohou být použity pro dotyčné výrobky. Postupy uvedené v návrhu evropské normy "Potraviny. Stanovení stopových prvků. Požadavky na účinnost a všeobecné zásady." se ukázaly jako vyhovující, ale správné mohou být i jiné postupy.

U každého postupu musí být dodržena tato pravidla:

- mušle, korýši a malé ryby: pokud se jedí celé, vnitřnosti musí být součástí materiálu, který má být zkoušen,

- zelenina: vyšetřuje se pouze jedlá část, přičemž musí být vzaty v úvahu požadavky nařízení Evropských společenství č. 466/2001.

3. Metody zkoušení, které má laboratoř použít, a požadavky na laboratorní vyšetření

3.1 Definice

Níže je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí laboratoř použít:

r = opakovatelnost - hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet nebo jí bude rovna absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, stejná aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě);

r = 2,8 x s ;
r
s = směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků získaných za
r
podmínek opakovatelnosti;
RSD = relativní směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků
r
získaných za podmínek opakovatelnosti
_
[(s /x) x 100],
r
_
kde x je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků;

R = reprodukovatelnost - hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet nebo jí bude rovna absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. stejným materiál získaný pracovníky různých laboratoří, stejný postup); a tedy

R = 2,8 X s ;
R
s = směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků za podmínek
R
reprodukovatelnosti;
RSD = relativní směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků
R

získaných za podmínek reprodukovatelnosti

_
[(s /x) x 100];
R
HORRAT
r

= zjištěná hodnota

RSD dělená hodnotou RSD
r r

vypočtenou z Horwitzovy rovnice za předpokladu r = 0, 66R;

HORRAT = zjištěná hodnota
R
RSD dělená hodnotou RSD
R R
vypočtenou z Horwitzovy rovnice.

3.2 Obecné požadavky

Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být, kdykoli je to možné, v souladu s § 9 této vyhlášky.

Pro stanovení obsahu olova ve víně je předepsána metoda uvedená v kapitole 35 přílohy nařízení Komise Evropských společenství č. 2676/90, kterým se stanoví metody Společenství pro zkoušení vín.

3.3 Specifické požadavky

3.3.1 Zkoušení obsahu olova, kadmia a rtuti

Specifické metody pro stanovení obsahu olova, kadmia a rtuti nejsou předepsány. Laboratoře použijí validované metody, které splňují charakteristiky účinnosti uvedené v tabulce 3. Zkušební materiály použité v okruhovém testu laboratoří za účelem validace metod by měly podle možnosti obsahovat certifikovaný referenční materiál.

3.3.2 Zkoušení obsahu 3-chlorpropan-1,2-diolu

Specifické metody pro stanovení obsahu 3-chlorpropan-1,2-diolu nejsou předepsány. Laboratoře použijí validované metody, které splňují charakteristiky účinnosti uvedené v tabulce 4. Zkušební materiály použité v kruhovém testu laboratoří za účelem validace metod by měly podle možnosti obsahovat certifikovaný referenční materiál. Specifická metoda byla validována v kruhovém testu a splnila požadavky uvedené v tabulce 4.

3.3.3 Pracovní charakteristiky - koncepce nejistoty

Vhodnost metody zkoušení, která má být použita v laboratoři, může být posouzena také pomocí koncepce nejistoty. Laboratoř může používat metodu, která bude poskytovat výsledky s maximální standardní nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá pomocí rovnice:

2 2
U = √(LOD/2) + (αC)
f

kde:
U je maximální standardní nejistota,
f
LOD je mez detekovatelnosti metody,
C je příslušná koncentrace,
α je číselný faktor používaný v závislosti na hodnotě C.
Hodnoty, které mají být použity, jsou uvedeny v tabulce
č. 5:

Tabulka 5: Hodnoty číselného faktoru α v závislosti
na hodnotě C

+----------------------+----------------------+
| C(μg/kg) | α |
+----------------------+----------------------+
| ≤ 50 | 0,2 |
+----------------------+----------------------+
| 51 - 500 | 0,18 |
+----------------------+----------------------+
| 501 - 1 000 | 0,15 |
+----------------------+----------------------+
| 1 001 - 10 000 | 0,12 |
+----------------------+----------------------+
| ≥ 10 000 | 1 |
+----------------------+----------------------+
U je rozšířená nejistota měření při použití faktoru
f pokrytí 2, který poskytuje úroveň spolehlivosti
přibližně 95 %.

Jestliže metoda zkoušení poskytuje výsledky s nejistotou měření menší než maximální standardní nejistota, bude metoda vhodná stejně tak jako metoda, která splňuje pracovní charakteristiky uvedené v tabulkách 3 a 4.

3.4 Odhad správnosti zkoušky, výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků

Kdykoliv je to možné, odhadne se správnost zkoušky tak, že se provede kontrolní zkouška vhodného certifikovaného referenčního materiálu.

Výsledky zkoušky budou uvedeny jako korigované nebo nekorigované na výtěžnost. Tato informace musí být uvedena v protokolu o zkoušce, stejně jako výtěžnost.

Přihlédne se ke zprávě Evropské komise o vztahu mezi výsledky analýz, měřením nejistoty, faktory výtěžnosti a právními předpisy ES v oblasti potravinářství.

Výsledek zkoušky musí být uveden ve tvaru x ± U, kde x je výsledek zkoušky a U je nejistota měření.

3.5 Normy řízení jakosti laboratoře

Laboratoře musí splňovat ustanovení zvláštního právního předpisu. *)

3.6 Vyjadřování výsledků

Výsledky se vyjadřují ve stejných jednotkách, v jakých jsou stanoveny maximální limity v nařízení Evropských společenství č. 466/2001.

------------------------------------------------------------------

*) Například § 3 odst. 3 zákona č. 146/2002 Sb., o Státní zemědělské a potravinářské inspekci a o změně některých souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů.

------------------------------------------------------------------