Příloha č. 5
Postup při přípravě vzorku a kritéria pro metody zkoušení použité při stanovení množství ochratoxinu A v určitých potravinách a surovinách
1. Preventivní opatření
Vzhledem k tomu, že rozložení ochratoxinu A je velmi nehomogenní, měly by být vzorky připraveny, a zejména homogenizovány, mimořádně pečlivě.
Veškerý materiál obdržený laboratoří má být použit k přípravě zkušebního materiálu.
2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří
Každý laboratorní vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace. Pokud se maximální limit vztahuje na sušinu, stanoví se obsah sušiny v části homogenizovaného vzorku metodou, která prokazatelně umožňuje přesné stanovení obsahu sušiny.
3. Rozdělení vzorků pro vyšetření za účelem potvrzení a obhajoby v obchodním sporu
Opakované vzorky pro vyšetření za účelem potvrzení, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí vyšetření se odeberou ze zhomogenizovaného materiálu, pokud to není v rozporu s § 3 a 4 této vyhlášky.
4. Metody zkoušení, které má laboratoř použít, a požadavky na řízení laboratoře
4.1 Definice
Dále je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí laboratoř použít.
Nejčastěji uváděnými parametry přesnosti jsou opakovatelnost a reprodukovatelnost
r = opakovatelnost - hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet nebo jí bude rovna absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě);
r = 2,8 x s
r
s = směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků získaných
r
za podmínek opakovatelnosti
RSD = relativní směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků
r
získaných za podmínek opakovatelnosti
_
[(s /x) x 100],
r
_
kde x je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků
R = reprodukovatelnost - hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet nebo jí bude rovna absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. stejným materiál získaný pracovníky různých laboratoří, za použití standardizované zkušební metody);
R = 2,8 x s
R
s = směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků za podmínek
R
reprodukovatelnosti
RSD = relativní směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků
R
získaných za podmínek reprodukovatelnosti
_
[(s /x) x 100];
R
4.2 Obecné požadavky
Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být, kdykoli je to možné, v souladu s § 9 této vyhlášky.
4.3 Specifické požadavky
Nejsou-li na úrovni Evropských společenství předepsány specifické metody pro stanovení množství ochratoxinu A v potravinách, mohou laboratoře zvolit jakoukoliv metodu za předpokladu, že splňuje následující kritéria:
Charakteristika účinnosti metody pro stanovení ochratoxinu A
+----------+-----------------------------------------------+
| | Ochratoxin A |
| Množství +---------------+---------------+---------------+
| μg/kg | RSD (%) | RSD (%) | Výtěžnost (%) |
| | r | R | |
+----------+---------------+---------------+---------------+
| < 1 | ≤ 40 | ≤ 60 | 50 až 120 |
+----------+---------------+---------------+---------------+
| 1 až 10 | ≤ 20 | ≤ 30 | 70 až 110 |
+----------+---------------+---------------+---------------+
- Detekční limity použitých metod nejsou uvedeny, neboť přesnost je uvedena pro uvažované koncentrace.
- Hodnoty přesnosti jsou vypočteny z Horwitzovy rovnice:
(1 - 0,5logC)
RSD = 2
R
kde:
- RSD je relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků
R
získaných za podmínek reprodukovatelnosti
_
[(s /x) x 100],
R
- c je poměr koncentrací (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg).
Toto je zobecněná rovnice pro přesnost, u níž se ukazuje, že u většiny rutinních metod zkoušení nezávisí na analytu a matrici, nýbrž pouze na koncentraci.
4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků
Výsledky zkoušky se uvedou s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Výsledek zkoušky s korekcí na výtěžnost se použije pro kontrolu dodržení limitu (viz příloha č. 41 bod 5).
Výsledek zkoušky musí být uveden ve tvaru (x ± U), kde x je analytický výsledek a U je rozšířená nejistota měření. U je rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2, který odpovídá hladině spolehlivosti přibližně 95 %.
4.5 Normy jakosti laboratoře
Laboratoře musí splňovat požadavky zvláštního právního předpisu. *)
------------------------------------------------------------------
*) Například § 3 odst. 3 zákona č. 146/2002 Sb., o Státní zemědělské a potravinářské inspekci a o změně některých souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů.
------------------------------------------------------------------