Příloha č. 43
Příprava vzorků a kritéria pro metody zkoušení použité při úřední kontrole dodržování maximálních limitů patulinu v určitých potravinách
1. Předběžná opatření
Patulin může být v určitých potravinách rozšířen nerovnoměrně a vzorky by tedy měly být připraveny a homogenizovány s mimořádnou pozorností.
Veškeré odebrané množství potraviny obdržené laboratoří se použije k přípravě zkušebního vzorku.
2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří
Celý souhrnný vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace.
3. Rozdělení vzorků pro zkušení za účelem potvrzení výsledku a obhajoby
Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného vzorku.
4. Metody zkoušení, které má laboratoř použít, a požadavky na řízení laboratoře
4.1 Definice
Dále je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí laboratoř použít.
Nejčastěji uváděnými parametry přesnosti jsou opakovatelnost a reprodukovatelnost.
r = opakovatelnost: hodnota, pod níž bude podle
očekávání s danou pravděpodobností (obvykle
95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu
výsledku dvou samostatných stanovení za
podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek,
tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž
laboratoř stanoveno krátce po sobě);
r = 2,8 x s .
r
s = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků
r získaných za podmínek opakovatelnosti.
RSD = relativní směrodatná odchylka vypočtená
r z výsledků získaných za podmínek
opakovatelnosti
_ _
[(s /x) x 100], kde x je průměr výsledků ze
r
všech laboratoří a vzorků.
R = reprodukovatelnost: hodnota, pod níž bude
podle očekávání s danou pravděpodobností
(obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota
rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení
za podmínek reprodukovatelnosti (tj.
u stejného materiálu získaného zaměstnanci
různých laboratoří za použití
standardizované zkušební metody);
R = 2,8 x s .
r
s = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků
R za podmínek reprodukovatelnosti.
RSD = relativní směrodatná odchylka vypočtená
R z výsledků získaných za podmínek
reprodukovatelnosti
_
[(s /x) x 100].
R
4.2. Obecné požadavky
Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být, kdykoli je to možné, v souladu s § 9.
4.3 Zvláštní požadavky
Nejsou-li přímo použitelným předpisem Evropských společenství stanoveny zvláštní metody pro stanovení množství patulinu v potravinách, mohou laboratoře zvolit metodu za předpokladu, že splňuje následující kritéria:
Pracovní charakteristiky pro patulin
+-------------+-----------------------------------------+
| | Patulin |
| Množství +------------+-----------+----------------+
| μg/kg | RSD % | RSD % | Výtěžnost % |
| | r | R | |
+-------------+------------+-----------+----------------+
| < 20 | ≤ 30 | ≤ 40 | 50 až 120 |
+-------------+------------+-----------+----------------+
| 20 - 50 | ≤ 20 | ≤ 30 | 70 až 105 |
+-------------+------------+-----------+----------------+
| > 50 | ≤ 15 | ≤ 25 | 75 až 105 |
+-------------+------------+-----------+----------------+
Detekční limity použitých metod nejsou uvedeny, protože přesnost je uvedena pro uvážené koncentrace.
Přesnost se vyjádří hodnotou vypočtenou z Horwitzovy rovnice:
(1 - 0,5 logC)
RSD = 2
R
kde:
- RSD je relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků
R
získaných za podmínek reprodukovatelnosti
_
[(S /x) x 100],
R
- C je poměr koncentrací (tj. 1 = 100 g/100 g,
0,001 = 1,000 mg/kg).
Toto je zobecněná rovnice pro přesnost, u níž se ukázalo, že u většiny rutinních metod analýzy nezáleží na analytu a matraci, nýbrž pouze na koncentraci.
4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků
Jako výsledek zkoušky se uvede výsledek s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Pro kontrolu dodržení limitů se použije výsledek zkoušky s korekcí výtěžnost (viz příloha I bod 5).
Výsledek zkoušky se uvede ve tvaru (x ± U), kde x je výsledek zkoušky a U je nejistota měření.
4.5 Požadavky na laboratoře
Laboratoře musí splňovat požadavky zvláštního právního předpisu. *)
------------------------------------------------------------------
*) Například § 3 odst. 3 zákona č. 146/2002 Sb., o Státní zemědělské a potravinářské inspekci a o změně některých souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů.
------------------------------------------------------------------