Příloha č. 33
Metoda stanovení látek nerozpustných v toluenu obsažených v lecithinech
1. Předmět a oblast použití
Touto metodou se stanoví látky nerozpustné v toluenu obsažené v lecithinech (E 322).
2. Definice
Obsahem látek nerozpustných v toluenu se rozumí obsah látek nerozpustných v toluenu stanovený předepsanou metodou.
3. Podstata metody
Vzorek se rozpustí v toluenu, zfiltruje se a zbytek se vysuší a zváží.
4. Reakční činidla
4.1. Toluen
5. Přístroje a pomůcky
5.1. Kelímek s fritou, objem 30 ml, porosita G3 nebo ekvivalentní.
5.2. Sušárna, elektricky vyhřívaná a regulovaná termostatem na (103 ± 2) °C.
5.3. Vodní lázeň, pracující při teplotě nepřevyšující 60 °C.
5.4. Exsikátor obsahující čerstvě aktivovaný silikagel nebo ekvivalentní vysoušedlo s indikátorem obsahu vlhkosti.
5.5. 500 ml kuželová baňka.
5.6. Vývěva.
5.7. Analytické váhy.
6. Postup
6.1. Kelímek o obsahu 30 ml s fritou (5.1) se vysuší v sušárně při (103 ± 2) °C (5.2). Kelímek se přenese do exsikátoru (5.4), nechá se vychladnout a poté se zváží.
6.2. Vzorek lecithinů se po případném zahřátí na vodní lázni (5.3) důkladně promíchá. Do kuželové baňky (5.5) se s přesností na 1 mg opatrně naváží asi 10 g vzorku. Přidá se 100 ml toluenu (4.1) a směs se krouživým pohybem promíchává, dokud se veškerý lecithin zjevně nerozpustí. Roztok se zfiltruje přes kelímek s fritou (5.1). Kuželová baňka (5.5) se vypláchne 25 ml toluenu (4.1) a výplachy se prolijí kelímkem (5.1). Tento postup se zopakuje s dalšími 25 ml toluenu (4.1). Přebytek toluenu se z kelímku (5.1) odstraní odsátím.
6.3. Kelímek (5.1) se vysuší v sušárně (5.2) dvě hodiny při (103 ± 2) °C. Umístí se do exsikátoru (5.4) a nechá se vychladnout. Po vychlazení se kelímek se zbytkem zváží.
6.4. Postup 6.3 se opakuje, dokud není rozdíl mezi dvěma po sobě jdoucími váženími než 0,5 mg.
Pokud se hmotnost zvýší, použije se při výpočtu nejnižší zaznamenaná hodnota.
7. Vyjádření výsledků
7.1. Vzorec a metoda výpočtu
Obsah látek nerozpustných v toluenu je dán vzorcem:
100 (m - m )
2 1
-------------
m
0
kde:
m - hmotnost prázdného kelímku (6.1) (g),
1
m - hmotnost kelímku a zbytku (6.4) (g),
2
m - hmotnost odebraného vzorku (g).
0
7.2. Opakovatelnost
Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nemá být větší než 30 mg na 100 g vzorku.
------------------------------------------------------------------