Příloha č. 32
Metoda stanovení peroxidového čísla lecithinů
1. Předmět a oblast použití
Touto metodou se stanoví peroxidové číslo lecithinů (E 322).
2. Definice
Peroxidovým číslem lecithinů se rozumí výsledek stanovený předepsanou metodou.
3. Podstata metody
Oxidace jodidu draselného peroxidy lecitinu a titrace uvolněného jodu odměrným roztokem thiosíranu sodného.
4. Reakční činidla
4.1. Ledová kyselina octová.
4.2. Chloroform.
4.3. Jodid draselný.
4.4. Thiosíran sodný, 0,1 mol/l nebo 0,01 mol/l.
4.5. Roztok škrobu (asi 1 %).
5. Přístroje a pomůcky
5.1. Analytické váhy.
5.2. Aparatura, viz obrázek, která se skládá ze:
5.2.1. 100 ml zábrusová baňky s kulatým dnem;
5.2.2. zpětného chladiče;
5.2.3. skleněné trubice, 250 mm dlouhé s vnitřním průměrem 22 mm, se zábrusem; mikrokádinky o vnějších rozměrech - průměr 20 mm a výška 35 až 50 mm.
6. Postupy
6.1. Do 100 ml baňky (4.1) se nalije 10 ml ledové kyseliny octové (4.1) a 10 ml chloroformu (4.2). Nasadí se skleněná trubice (5.2.3) a zpětný chladič (5.2.2) a směs se mírně vaří 2 minuty, aby se vypudil veškerý rozpuštěný vzduch. 1 g jodidu draselného (4.3) se rozpustí v 1,3 ml vody a tento roztok se přidá ke směsi v baňce (5.2.1), přitom se dbá na to, aby se nepřerušil var.
Pokud se v této fázi objeví žluté zabarvení, musí být stanovení zrušeno a musí být zopakováno s čerstvými činidly.
6.2. S přesností na 1 mg se naváží asi 1 g vzorku a po dalších dvou minutách varu se navážený vzorek přidá k obsahu baňky (5.2.1), opět se musí dbát na to, aby se nepřerušil var. Proto je vzorek umístěn v mikrokádince (5.2.4) s vhodně tvarovaným dnem, jak je zobrazeno na schématu, která může být spuštěna skleněnou trubicí pomocí skleněné tyčinky (5.2.3). Chladič (5.2.2) může být na krátký čas odstraněn. Ve varu se pokračuje další tři až čtyři minuty. Zahřívání se skončí a ihned se odpojí chladič (5.2.2). Skleněnou trubicí (5.2.3) se rychle přidá 50 ml vody. Skleněná trubice (5.2.3) se odstraní a baňka (5.2.1) se pod vodovodem ochladí na teplotu místnosti. Titruje se thiosíranem sodným (0,1 mol/l nebo 0,01 mol/l) (4.4), dokud vodná vrstva nezmění barvu na světle žlutou. Přidá se 1 ml roztoku škrobu (4.5) a v titraci se pokračuje, dokud nezmizí modré zbarvení. Baňka (5.2.1) se během titrace důkladně protřepává, aby se zajistila úplná extrakce jodu z nevodné vrstvy.
6.3. Hodnota slepé titrace se získá zopakováním celého postupu 6.1 a 6.2, ale bez přidání vzorku.
7. Vyjádření výsledků
7.1. Vzorec a metoda výpočtu
Peroxidové číslo vzorku v miliekvivalentech na kilogram je dáno vzorcem:
1000 x a x (V -V )
1 2
-------------------
m
0
kde:
V - objem roztoku thiosíranu spotřebovaného při titraci vzorku
1 (6.2) (ml),
V - objem roztoku thiosíranu spotřebovaného při titraci slepého
2 vzorku (6.3) (ml), a - koncentrace thiosíranu sodného
(mol/l),
m - počáteční hmotnost odebraného vzorku (g).
0
7.2. Opakovatelnost
Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nemá být větší než 0,5 (vyjádřeno jako peroxidové číslo v miliekvivalentech na kilogram vzorku).
8. Poznámky
8.1. Volba koncentrace použitého thiosíranu sodného závisí na očekávaném výsledku titrace. Pokud se spotřebuje méně než 0,5 ml roztoku thiosíranu sodného o koncentraci 0,1 mol/l, opakuje se stanovení s použitím roztoku thiosíranu sodného o koncentraci 0,01 mol/l.
8.2. Stanovení by nemělo být prováděno na silném světle.
Obrázek - Grafické znázornění
------------------------------------------------------------------