Příloha č. 25
Metoda stanovení kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných nečistot v kyselině octové, octanu draselném, dioctanu sodném a octanu vápenatém
1. Předmět a oblast použití
Touto metodou se stanoví kyselina mravenčí, mravenčany a další oxidovatelné nečistoty, vyjádřené jako kyselina mravenčí
- v kyselině octové (E 260),
- v octanu draselném (E 261),
- v dioctanu sodném (E 262),
- v octanu vápenatém (E 263).
2. Definice
Obsahem kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných nečistot se rozumí obsah kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných nečistot, jak je stanoven předepsanou metodou.
3. Podstata metody
Působením přebytku manganistanu draselného na roztok vzorku v alkalickém prostředí se vytvoří oxid manganičitý. Oxid manganičitý a přebytek manganistanu draselného jsou stanoveny jodometricky v kyselém prostředí a koncentrace oxidovatelných nečistot se vypočte a vyjádří jako kyselina mravenčí.
4. Reakční činidla
4.1. Jodid draselný.
4.2. Manganistan draselný: 0,02 mol/l.
4.3. Uhličitan sodný (bezvodý).
4.4. Thiosíran sodný: 0,1 mol/l.
4.5. Roztok škrobu (asi 1 %ní).
4.6. Zředěná kyselina sírová: do 90 ml vody se přidá 90 ml kyseliny sírové
(d = 1,84 g/ml).
20
5. Přístroje a pomůcky
5.1. Vroucí vodní lázeň.
5.2. Analytické váhy.
6. Postup
Pokud je vzorkem volná kyselina, naváží se s přesností na 10 mg asi 10 g vzorku, zředí se 70 ml vody a přidá se roztok obsahující 10 g bezvodého uhličitanu sodného (4.3) v 30 ml vody. Pokud je vzorkem sůl, naváží se s přesností na 10 mg asi 10 g vzorku a rozpustí se ve 100 ml vody. Přidá se 1 g bezvodého uhličitanu sodného (4.3) a protřepe se, aby se rozpustil. Potom se přidá 20 ml manganistanu draselného (4.2) o koncentraci 0,02 mol/l a 15 min se zahřívá na vroucí vodní lázni.
Směs se ochladí a přidá se 50 ml zředěné kyseliny sírové (4.6) a 0,5 g jodidu draselného (4.1). Směs se míchá krouživým pohybem, dokud se veškerý vysrážený oxid manganičitý znovu nerozpustí. Titruje se thiosíranem sodným (4.4) o koncentraci 0,1 mol/l do světle žlutého zbarvení roztoku. Přidá se několik kapek škrobového roztoku (4.5) a v titraci se pokračuje, dokud není roztok bezbarvý.
7. Vyjádření výsledků
7.1. Vzorec a metoda výpočtu
Obsah kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných nečistot vyjádřený v procentech jako kyselina mravenčí je dán vzorcem:
2,3b 100a
---- x (----- - V)
m b
0
kde:
a - molární koncentrace manganistanu draselného,
b - molární koncentrace thiosíranu sodného,
m - počáteční hmotnost odebraného vzorku (g),
0
V - objem thiosíranu sodného o koncentraci 0,1 mol/l
spotřebovaného při titraci (ml).
7.2. Opakovatelnost
Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 5 mg na 100 g vzorku.
8. Poznámky
8.1. 11,3 ml roztoku thiosíranu sodného o koncentraci 0,1 mol/l odpovídá 0,2 % kyseliny mravenčí v 10 g vzorku.
8.2. Pokud nejsou přítomny žádné mravenčany, bude spotřeba 20 ml, ale pokud je přítomno více než 0,27 % hmotnostních kyseliny mravenčí, nebude přebytek manganistanu draselného dostatečný a při titraci se spotřebuje stálý minimální objem 8 ml. V tomto případě se stanovení zopakuje s menším množstvím vzorku.
------------------------------------------------------------------