Příloha č. 13
Postup při odběru vzorků přípravků, u nichž prošla doba použitelnosti
1. Všeobecně
1.1 Cílem odběru vzorků je:
a) získání materiálu k provedení důkazů, že přípravek s prošlou dobou použitelnosti má nebo nemá chemické a fyzikální vlastnosti, které jsou stanoveny v rozhodnutí o registraci § 21 odst. 1 písm. d) zákona č. 147/1996 Sb.
b) zhodnocení stavu balení a označení přípravku § 26 zákona č. 147/1996 Sb. a § 7 této vyhlášky),
c) vyhodnocení podmínek, za kterých byl přípravek skladován § 27 zákona č. 147/1996 Sb. a § 5 odst. 1 písm. a) a odst. 2 písm. f) a g) této vyhlášky).
1.2 Pojmy
1.2.1 Balení je nádoba (kontejner, bedna, krabice apod.) včetně ochranného obalu, použitá k dopravě přípravku k uživateli (prostřednictvím velkoobchodní nebo maloobchodní distribuce).
1.2.2 Dodávka je partie téhož přípravku, která byla dodána ve stejnou dobu. Dodávka může obsahovat jednu nebo více šarží (resp. část jedné či části více šarží).
1.2.3 Etiketa je písemná nebo grafická nebo kombinovaná informace natištěná nebo přilepená na obalovou jednotku s přípravkem nebo na balení přípravku. U malých balení může být doplněna natištěným příbalem.
1.2.4 Náhodné vzorkování je způsob výběru vzorků, při kterém má každá obalová jednotka nebo každá část volně loženého přípravku stejnou pravděpodobnost, že bude vybrána.
1.2.5 Obalová jednotka je buď jednotlivý obal nebo jednotlivá nádoba obsahující přípravek a nebo maloobchodní balení obsahující určitý počet menších obalů nebo nádob s přípravkem (obsah těchto obalů či nádob je obvykle menší než dva litry, resp. dva kilogramy).
1.2.6 Vzorkař je fyzická osoba provádějící odběr vzorků, která v plné míře odpovídá za správný a bezpečný odběr vzorků a jejich distribuci.
1.2.7 Protokol o odběru vzorků je standardní formulář vyplněný a podepsaný vzorkařem v době vzorkování a kontrasignovaný majitelem vzorkovaného přípravku nebo jeho zástupcem. Pořizuje se minimálně v e 4 kopiích - po jedné kopii se přikládá ke každému ze tří laboratorních vzorků a jedna kopie zůstává vzorkaři pro jeho evidenci. Vzor formuláře je uveden v odstavci 1.5.
1.2.8 Šarže je partie přípravku vyrobeného, adjustovaného a skladovaného za podmínek, které jsou považovány za stejné. Obalové jednotky i balení náležící k jedné šarži musí výrobce označovat stejným číselným (nebo číselným a písmenovým) kódem. Každá šarže, která je obsažena ve vzorkované partii přípravku, se musí vzorkovat samostatně. Jestliže celková hmotnost přípravku přináležící jedné šarži je větší než 5000 kg, lze tuto partii vzorkovat jako více šarží.
1.2.9 Vzorek
1.2.9.1 Dílčí vzorek je určité množství materiálu odebraného z jednoho vzorkovacího místa. Obsahuje-li nejmenší vzorkovacího místa. Obsahuje-li nejmenší jednotlivý obal více přípravku, než je požadované minimální množství pro hrubý vzorek, pak musí být otevřen následně vyšší obal a z něho pak musí být náhodně vybrán takový počet malých balení - tj. dílčích vzorků, který je nezbytný k přípravě hrubého vzorku.
1.2.9.2 Hrubý vzorek je vzorek vzniklý spojením dílčích vzorků odebraných z jedné šarže a správným způsobem zhomogenizovaný. Hrubý vzorek nesmí být menší než 600 ml pro kapalné formulace a 1 800 g pro pevné formulace. Objem nebo hmotnost hrubého vzorku mohou být v závislosti na spotřebě vzorku pro provedení předepsaných zkoušek i vyšší.
Hrubý vzorek (po homogenizaci) se dělí na minimálně tři stejné laboratorní vzorky.
Jestliže je hrubý vzorek tvořen malými baleními (např. pytlíky), z nichž každé je menší než výše uvedená množství, pak buď balení mohou být otevřena a jejich obsah podroben homogenizaci a nebo celé (neotevřené) obalové jednotky mohou být náhodně a stejnoměrně rozděleny mezi laboratorní vzorky, přičemž každý laboratorní vzorek musí být tvořen minimálně třemi samostatnými obaly. Je-li šarže přípravku skladována v jednom hromadném obalu, musí být hrubý tvořen minimálně třemi samostatnými obaly. Je-li šarže přípravku skladována v jednom hromadném obalu, musí být hrubý vzorek připraven z dílčích vzorků odebraných z více míst.
1.2.9.3 Laboratorní vzorek je část vzorkované partie přípravku, který se získá určitou vzorkovací procedurou a který je určen k laboratornímu zkoušení. Minimální velikost laboratorního vzorku je 200 ml v případě kapalných formulací a 600 g v případě tuhých formulací. Objem nebo hmotnost laboratorního vzorku mohou být v závislosti na spotřebě vzorku pro provedení předepsaných zkoušek i vyšší. Jestliže je laboratorní vzorek tvořen neporušenými obalovými jednotkami, musí být (za předpokladu, že množství vzorku postačuje) analyzována každá obalová jednotka samostatně. V tomto případě musí každý obal odpovídat specifikaci kvality a v případě sporu musí být samostatně analyzovány i obaly, které tvoří vzorek určený k provedení rozhodčích analýz.
1.2.9.4 Pomocník vzorkaře je osoba určená k výpomoci vzorkaři zejména při manipulaci s balením přípravku, zařízením k odběru vzorků apod. Pomocník vzorkaře bývá nejčastěji určován majitelem vzorkovaného přípravku ze stavu skladových dělníků oprávněných k provádění skladových manipulací s přípravky. Pomocník vzorkaře může odebírat vzorky pouze podle pokynů vzorkaře a za jeho přímého dozoru.
1.2.9.5 Zkušební laboratoř je laboratoř, která je způsobilá k přezkoušení přípravků ve smyslu § 8 odst. 2 této vyhlášky.
1.3 Bezpečnostní opatření
Přípravky mohou ve své formulaci obsahovat chemické sloučeniny (účinné látky, formulační přísady, nečistoty, rozkladné produkty, kontaminenty atp.), které při neodborné manipulaci mohou být různým způsobem nebezpečné. Osoby provádějící vzorkování (tj. vzorkaři a pomocníci vzorkaře) musí být prokazatelně seznámeny s bezpečnostními opatřeními při manipulaci se vzorkovanými přípravky a musí být vybaveny ochranným oděvem a dalšími ochrannými pomůckami, a to minimálně v rozsahu požadavků na etiketách vzorkovaných přípravků.
1.3.1 Kromě speciálních požadavků na dodržování bezpečnostních opatření stanovených obecnými předpisy a údaji na etiketách vzorkovaných přípravků je nutno dodržovat následující zásady ochrany zdraví a bezpečnosti práce.
1.3.1.1 Místo pro odběr vzorků má být, pokud je to reálně možné, situováno v odvětrávaném prostoru chráněném před povětrnostními vlivy. Má mít charakter bezodtokové jímky opatřené povrchem nepropustným pro vzorkované kapaliny a vodu, který je snadno omyvatelný.
V bezprostřední blízkosti místa vzorkování nesmí být uloženy potraviny, nápoje a krmiva. Místo odběru vzorků by mělo být vybaveno zdrojem tlakové vody.
1.3.1.2 Před zahájením vzorkování je vzorkař povinen se ujistit, že pro případ náhodného rozsypání nebo rozlití vzorkovaných přípravků, pro případ rozbití nebo jiného hrubého poškození originálních obalů nebo jiného hrubého poškození originálních obalů nebo jiné nepředvídatelné případy rizika zasažení vzorkujícího personálu nebo rizika kontaminace vzorkovacího prostoru a jeho nejbližšího okolí jsou k dispozici:
a) vhodné prostředky prostředky pro očistu osob, ochranných oděvů a pomůcek, vzorkovacího nářadí,
b) vhodné prostředky pro asanaci vzorkovacího místa a jeho nejbližšího okolí,
c) vhodné náhradní obaly k adjustaci přípravků z poškozených obalů,
d) vyhovující etikety a pečetící prostředky pro označení a zapečetění (zaplombování) náhradně baleného přípravku.
1.3.1.3 Před zahájením vzorkování se příslušné vzorkovnice nebo jiné obaly určené k adjustaci vzorku opatří potřebnými nálepkami, štítky nebo se opatří nesmytelným popisem.
1.3.1.4 Odběr vzorků musí být prováděn za použití vhodného ochranného oděvu, předepsaných ochranných pomůcek a za použití vhodných vzorkovacích pomůcek a nástrojů takovým způsobem, aby se předešlo:
a) požívání vzorkovaných přípravků nebo inhalaci jejich pachů či par,
b) kontaminaci kůže, oděvu, obalového materiálu pro vzorky, povrchu pomůcek pro vzorkování, osobních potřeb i blízkého okolí místa odběru vzorků. Zvláštní pozornost je nutno ověřovat manipulaci s otevřenými a děravými obaly a dále s obaly naplněnými nad stanovenou mez. Je nutno pracovat velmi opatrně , aby nedocházelo k rozlití či rozstříknutí kapalin či k rozsypání prášků. Při odebírání vzorků je přísně zakázáno odkládat ochranný oděv a ochranné pracovní prostředky, jíst, pít a kouřit.
1.3.1.5 Po skončení odběru vzorků musí být provedeno bezpečné odložení kontaminovaného materiálu, jeho následná očista nebo likvidace (týká se ochranného pracovního oděvu, ochranných a vzorkovacích pomůcek, ubrousků, papírové vaty a podobného materiálu).
Místo odběru vzorků musí být přiměřeně očištěno od zbytků vzorkovaných přípravků.
1.4 O přezkoušení přípravku, u kterých se předpokládá uvádění do oběhu a používání po projití doby použitelnosti, požádá majitel těchto přípravků písemně zkušební laboratoř. V žádosti musí být uvedeno pro každý vzorkovaný přípravek:
a) přesný název a registrační číslo,
b) počet vzorkovaných šarží pro každou šarži,
c) celkové množství v kg/1,
d) počet balení,
e) počet obalových jednotek,
f) v případě, že přípravek nebo jeho část není balena v originálních obalech, je nutno uvést důvod přebalení, druh a typ použitých obalů, počet obalových jednotek.
Pokud majitel přípravku a zkušební laboratoř uzavřou běžnou formou dohodu o přezkoušení přípravku, musí být v této dohodě jednoznačně uvedeno, která strana a v jakém termínu zajistí odběr vzorků a dále, u které třetí instituce budou uloženy záložní laboratorní vzorky pro případ provedení rozhodčích analýz. Pokud vzorkování nebude provádět přímo zkušební laboratoř, musí dohoda obsahovat souhlas laboratoře se vzorkovacími pomůckami, vzorkovnicemi či jinými obaly pro vzorky a se způsobem pečetní nebo plombování obalů.
1.5 Vzor formuláře protokolu o odběru vzorku