Závazný postup č. 3
Zkouška výpotku náložkovaných trhavin
Všeobecně
1. Výpotkem se rozumí orosení nebo drobné kapky tekutiny na povrchu náložek průmyslových trhavin.
Výpotek je způsobem hygroskopičností některých složek trhavin nebo vylučováním kapalných esterů vícemocného alkoholu kyseliny dusičné, popř. kapalných aromatických nitrolátek z masy trhaviny.
Výskyt výpotku signalizuje, že vlastnosti trhaviny mohou být změněny a že manipulací s ní může být ohrožena bezpečnost při práci.
2. Typ, popř. složení výpotku se určuje zkouškami kvalitativními.
Při zkouškách se používá chemikálií čistoty p. a destilované vody.
Zkoušení
3. Z originálního expedičního obalu se odeberou náhodně tři náložky trhaviny a vizuální prohlídkou se zjistí, zda na jejich povrchu je orosení nebo drobné kapky. Jsou-li na povrchu zjištěny kapky, nasají se ze všech tří náložek rovnoměrně do dvou proužku filtračního papíru (černá páska) rozměrů 15x80 mm, sestřižených do špičky.
Zvlhčená část prvého proužku se odstřihne, vloží do filtrační nálevky a promyje se 3 cm3 vody. Čirého roztoku (roztok A) se použije pro zkoušky podle čl. 4.
Obdobně se zpracuje druhý proužek s výpotkem s tím, že zvlhčená část se promyje 3 cm3 acetonu. Acetonový roztok se odpaří téměř k suchu a odparku se použije pro zkoušky podle čl. 5 (roztok B).
Zkoušky totožnosti látek rozpustných ve vodě
4. V roztoku A se dokazuje přítomnost dusičnanů nebo chloridů.
a) Chemikálie
Dusičnan stříbrný, roztok 5%
Difenylamin, roztok
Příprava: 0,2 g difenylaminu se rozpustí ve 100 cm3 kyseliny sírové (h = 1,84)
b) Postup zkoušky
ba) Na bílou skleněnou zkušební desku se pomocí skleněné tyčinky nanese 1 kapka roztoku A podle čl. 3 a 1 kapka roztoku difenylaminu. Za přítomnosti dusičnanů ihned vznikne modré zbarvení,
bb) k 1 cm3 roztoku A se přidají 0,2 cm3 roztoku dusičnanu stříbrného. Za přítomnosti chloridů vznikne bílý zákal až sraženina.
Zkoušky totožnosti organických látek
5. V roztoku B se dokazuje přítomnost dusičného esteru glycerolu a diethylenglykolu (dále jen nitroglycerin a nitroglykol, resp. nitroestery), resp. tri- popř. dinitrotoluen (déle jen nitrolátky) pomocí chromatografie na tenké vrstvě.
a) Chemikálie
Rozpouštědlová sestava: benzen + chlorid uhličitý (4:1)
Základní roztoky I a II
Příprava roztoku I: 0,1 g nitroglycerolu a 0,1 g nitroglykolu se rozpustí v 10 cm3 acetonu (roztok I)
Příprava roztoku II: 0,1 g 2,4,6-trinitrotoluenu a 0,1 g 2,4 - dinitrotoluenu se rozpustí v 10 cm3 acetonu (roztok II)
Difenylamin, roztok 5% v ethylalkoholu
Ehrlichovo činidlo s chloridem cínatým
Příprava:
0,25 g 4-dimethylaminobenzaldehydu se rozpustí ve 2,5 cm3 kyseliny chlorovodíkové (h=1,19) a ve 22,5 cm3 vody. Odděleně se rozpustí 1,25 g chloridu cínatého (SnCl2.2H2O) ve 4,2 cm3 kyseliny chlorovodikové (h=1,19) mírným zahřátím, po ochlazení se přidá voda do 25 cm3. Oba roztoky se po filtraci smíchají. Činidlo se připravuje vždy čerstvé.
b) Zkušební pomůcky
Chromatografická komora pro chromatografii v tenké vrstvě, desky s tenkou vrstvou pro chromatografické účely.
c) Postup zkoušky
ca) Na start jedné desky s tenkou vrstvou se ve vzdálenosti 3 cm od sebe nanese po 5 mm3 roztoku B podle čl. 3 a základního roztoku I, deska se vloží do chromatografické komory nasycené parami rozpouštědlové soustavy a vyvíjí se touto sestavou tak dlouho, až čelo chromatogramu je vzdáleno asi 2 cm od konce desky. Po vyjmutí z komory a vysušení při teplotě místnosti se chromatogram vyvolá postřikem roztoku difenylaminu a vloží se pod UV-lampu. Skvrny nitroglycerinu a nitroglykolu se projeví šedomodrým zbarvením. Srovnáním chromatogramu roztoku B s chromatogramem základního roztoku I se zjistí přítomnost a totožnost uvedených látek ve výpotku.
cb) Na start druhé desky se obdobným způsobem nanese po 5 mm3 roztoku B a základního roztoku II a opět se vyvíjí rozpouštědlovou soustavou. Po usušení se chromatogram vyvolá postřikem Ehrlichova činidla a chloridem cínatým. Skvrny 2,4,6-trinitrotoluenu a 2,4-dinitrotoluenu se do 15 minut projeví žlutým a žlutooranžovým zbarvením. Srovnáním chromatogramu roztoku B s chromatogramem základního roztoku II se zjistí přítomnost a totožnost uvedených látek ve výpotku.
Zhodnocení zkoušky
6. Je-li zkouškami podle čl.4 prokázána přítomnost dusičnanů nebo chloridů, jde o výpotek látek rozpustných ve vodě (hygroskopických).
Je-li zkouškami podle čl. 5 prokázána přítomnost některých látek v čl. 5 uvedených, jde o výpotek nitroesterů nebo nitrolátek.
Orientační zkouška
7. Pro rychlou orientaci o typu výpotku je možno použít následující zkoušky: Jsou-li na povrchu náložek vizuální prohlídkou zjištěny kapky, vpraví se tyto do zkumavky s vodou. Rozpustí-li se kapky zcela ve vodě, jde o výpotek látek hygroskopických, zůstanou-li ve vodě odděleny, jde o výpotek nitroesterů nebo nitrolátek.
Záznam o zkoušce
8. Záznam o zkoušce obsahuje údaje, uvedené v § 5 této vyhlášky.