Závazný postup č. 10
Stanovení citlivosti výbušin k nárazu kladivem
Podstata zkoušky
1. Zkouškou se zjišťuje citlivost výbušin k nárazu, vyjádřená dopadnou energií kladiva v joulech, určenou hmotností kladiva a jeho výškou pádu. Stanovením citlivosti k nárazu kladiva se hodnotí manipulační a dopravní bezpečnost výbušin.
2. Postup obsahuje dvě metody pro vyjádření citlivosti k nárazu:
- metoda A - stanovení citlivosti jako nejmenší dopadové energie potřebné energie potřebné energie potřebné pro aktivaci,
- metoda B - stanovení citlivosti jako dopadové energie pro 50%-ní pravděpodobnost aktivace
Zkušební přístroj
3. Zkušební přístroj podle obr. 1 sestává ze zkušebního přípravku, ocelolitinového bloku s nálitkem základové desky, kovadliny, sloupu, vodících lišt a padacího kladiva se spouštěcím a záchytným zařízením. Na ocelolitinovém bloku 230 x 250 x 200 mm se základovou deskou 450 x 450 x 60 mm je našroubována ocelová kovadlina o průměru 100 mm, vysoká 70 mm. Kovadlina je opatřena vyměnitelnou kovadlinou o průměru 26 mm a výšce 26 mm, která je buď do kovadliny pevně zašroubovaná, nebo se vkládá do otvoru středící objímky nasazené na kovadlině. Na zadní stěnu ocelolitinového bloku je upevněn sloup z bezešvé tažené ocelové trupky (vnější průměr 90 mm, vnitřní průměr 75 mm). Vodící lišty jsou připevněny na sloup třemi nosníky a jsou opatřeny měřítkem a ozubenou tyčí k zachycení odraženého kladiva. Záchytné a spouštěcí zařízení pro kladivo je přestavitelné mezi vodícími lištami a zajišťuje se pomocí páky. Zkušební přístroj spočívá na betonovém základu o rozměrech 600 x 600 x 600 mm tak, že spodní plocha základové desky je v dokonalém styku s horní plochou betonového základu, a je v něm zakotven čtyřmi šrouby do zdiva tak, aby vodící lišty byly dokonale svislé. Přístroj je nejméně do výše dolního nosníku obklopen lehce otevíratelným krytem, určeným k ochraně obsluhy při případném porušení celistvosti částí zkušebního přípravku. Kryt je opatřen průzorem z organického skla o tloušťce nejméně 10 mm, aby bylo umožněno spolehlivé rozpoznání výbuchu zkoušeného vzorku, projevujícího se plamenem. Odsávací zařízení slouží k odvádění plynných výbuchových zplodin nebo prachu z prostoru ochranného krytu.
4. Kladivo (obr.2) je opatřeno dvěma vodícími drážkami, v nichž se pohybuje mezi vodícími lištami, dále upínacím čepem, úderníkem a aretačním zařízením, které jsou s tělesem kladiva pevně spojeny. Úderník se zaoblenou nárazovou plochou je z oceli, má průměr nejméně 25 mm a takovou šířku osazení, že při nárazu nemůže vniknout do tělesa kladiva.
Zkušební přístroj je vybaven kladivy o hmotnosti 1,5 a 10 kg. Kladivo o hmotnosti 1 kg má ocelové jádro, které nese úderník a spolu s ním tvoří většinu hmotnosti kladiva. Kladiva o hmotnosti 5 a 10 kg jsou celá z oceli.
5. Zkušební přípravek, do kterého se vnáší zkušební vzorek, sestává z ocelového vodícího pouzdra a dvou nad sebou uložených ocelových válečků. Používají se válečky pro valivá ložiska s leštěnými plochami a zaoblenými hranami. Rozměry a kvalita povrchu válečku a vodícího pouzdra jsou uvedeny na obr.3.
Obrázek č. 1 - Schéma zkušebního přístroje
1 - Základová deska, 2 - ocelolitinový blok, 3 - kovadlina se středící objímkou, 4 - sloup, 5 - středící nosník, 6 - vodící lišty, 7 - ozubená tyč, 8 - měřítko, 9 - kladivo, 10 - spouštěcí a záchytné zařízení
Zkušební přípravek
6. Zkušební přípravek se umísťuje na vyměnitelnou kovadlinu pomocí středícího kroužku s výfukovými otvory tak, aby kladivo dopadlo vždy na střed plochy horního válečku. Každý váleček smí být použit ve zkušebním přípravku jako horní jen jednou. Horní plocha spodního válečku nesmí přijít při předchozích zkouškách do styku s kladivem. Dojde-li k výbuchu, nesmí být znovu použity ani válečky ani vodící pouzdro. Válečky a vodící pouzdra se před použitím odmastí acetonem. Válečky, které se při zkouškách použijí opakovaně, smí být zbavený zkoušené výbušniny pouze za použití rozpouštědel.
Příprava vzorku
7. Výbušniny se zkoušejí v původním stavu. Je-li vlhkost zkoušené výbušniny větší než povoluje příslušná podniková norma, je nutno vzorek předem vysušit tak, aby vlhkost odpovídala předepsané hodnotě.
Výbušniny, které mají konzistenci pevné látky, se zkoušce připravují takto:
a) sypné výbušniny se prosejí sítem o jmenovitém rozměru oka 0,5 mm a ke zkoušce se použije vzorek, který projde sítem,
b) lisované, lité nebo jinak zhutnělé výbušniny se rozdrtí a prosejí. Ke zkoušce se použijí částice, které projdou sítem o jmenovitém rozměru oka 1 mm a zůstanou na sítě o jmenovitém rozměru oka 0.5 mm,
c) výbušniny připravované ve formě geometricky přesně definovaných elementů, např. bezdýmné prachy, tuhé pohonné hmoty, spalitelné systémy apod., se zkoušejí ve formě kotoučů (odřezků) o objemu asi 40 mm3 (přibližně o průměru 4 mm a výšce 3 mm) nebo v původním tvaru, pokud je objem elementu menší než 40 mm3.
Pro výbušniny, které obsahují více složek, je nutno připravit vzorek ke zkoušce tak, aby měl stejné složení jako původní výbušnina.
Obrázek č. 2 - Schéma padacího kladiva
1- upínací čep, 2 - polohová značka, 3 - vodící drážky, 4 - úderník, 5 - aretační zařízení
Obrázek č. 3 - Zkušební přípravek
Příprava ke zkoušce
8. Vzorek se ke zkoušce odměří:
a) u sypkých výbušnin pomocí válcovité měrky o objemu 40 mm3 (dutina o průměru 3,7 mm a výšce 3,7 mm),
b) u plastických, pastovitých nebo gelovitých výbušnin pomocí válcovitého vzorkovače stejného objemu, který se vtlačí do masy a po odebrání nadbytečného množství se vzorek vytlačí ze vzorkovače dřevěnou tyčinkou,
c) u kapalných výbušnin pomocí mikropipety o objemu 40 mm3.
9. Takto odměřený vzorek se vpraví do otevřeného zkušebního přípravku. Do vodícího pouzdra se vloží horní váleček, který se pro sypké, plastické a pastovité nebo gelovité výbušniny lehce přitiskne prstem na doraz tak, aby se vzorek tlakem nesploštil. U kapalných výbušnin se horní váleček zatlačí na vzdálenost 1 mm od spodního válečku a v této poloze se upevní pryžovým prstencem, který se předem přes něj přetáhne (obr.5). Kladivo se uchytí v předem zvolené výšce. Zkušební přípravek se vzorkem se umístí na vyměnitelnou kovadlinu, která je připravena na kovadlině a dřevěný kryt zkušebního přístroje se uzavře.
Obrázek č. 4 - Sestava zkušebního přípravku
1 - Základová deska, 2 - ocelolitinový blok, 3 - kovadlina, 11 - středící objímka, 12 - vyměnitelná kovadlina, 13 - středící kroužek, 14 - zkušební přípravek
Obrázek č. 5 - Úprava pro kapalné trhaviny
Provedení a vyhodnocení zkoušky
10. Po uvolnění kladiva se pozoruje průběh děje při jeho dopadu na zkušební přípravek. Při posuzování děje probíhajícího ve zkušebním vzorku při dopadu kladiva se rozlišuje:
- "žádná reakce"
- "rozklad" charakterizovaný zápachem nebo změnou barvy vzorku, avšak bez třesku nebo plamene,
- "výbuch", charakterizovaný třeskem nebo plamenem.
Při vyhodnocování zkoušky se výbuch části vzorku považuje za výbuch celé navážky.
11. Dopadová energie Ed je v joulech je dána výrazem
Ed = 10.m.h.,
kde m hmotnost kladiva, (kg)
h pádová výška (m).
Kladivo o hmotnosti 1 kg se používá pro pádové výšky 10, 20, 30, 40 a 50 cm, jimž odpovídají dopadové energie 1, 2, 3, 4 a 5 J; kladivo o hmotnosti 5 kg se používá pro pádové výšky 15, 20, 30, 40 a 60 cm, jimž odpovídají dopadové energie 7,5; 15; 10; 20; 25 a 30 J; kladivo o hmotnosti 10 kg se používá pro pádové výšky 35, 40 a 50 cm, jimž odpovídají dopadové energie 35, 40 a 50 J. Pro přesnější určení dopadové energie v intervalu od 5 J do 20 J se dá s výhodou použít kladiva o hmotnosti 2 kg. Pádovým výškám 30, 40, 50, 60, 70 a 80 cm odpovídají dopadové energie 6, 8, 10, 12, 14 a 16 J.
Metoda A - Stanovení citlivosti jako nejmenší dopadové
energie potřebné pro aktivaci
Postup zkoušky
12. První pokus se provede při dopadové energii 10 J. Je-li při pokusu zaznamenán výbuch, provede se další pokus dopadové energii o jeden stupeň nižší. Snižování dopadové energie postupně pokračuje tak dlouho, dokud není při pokusu zaznamenán rozklad nebo není zaznamenána žádná reakce. Na této úrovni dopadové energie se provedou další pokusy. Zkouška se ukončí, není-li v šesti pokusech ani jednou zaznamenán výbuch; v opačném případě se pro další pokus sníží dopadová energie opět o jeden stupeň. Je-li při pokusu při dopadové energii 10 J zaznamenán rozklad nebo není zaznamenána žádná reakce, provede se následující pokus při dopadové energii o jeden stupeň vyšší. Ve zvyšování dopadové energie se postupně pokračuje tak dlouho, dokud není při pokusu zaznamenán výbuch. Další pokusy se provedou při dopadové energii o jeden stupeň nižší a zkouška se ukončí, není-li v šesti pokusech zaznamenán ani jeden výbuch, v opačném případě se pro další pokusy sníží dopadová energie opět o jeden stupeň. Dojde-li se při zvyšování dopadové energie až k hodnotě 50 J a není-li na této úrovni zaznamenán výbuch, provede se na ní šest pokusů. Dojde-li se při snižování dopadové energie až k hodnotě 1 J a při pokusu je zaznamenán výbuch, zkouška se ukončí.
Vyjádření výsledků
13. Citlivost látky k nárazu je dána nejmenší dopadovou energií, při které byl zaznamenán výbuch. Spolehlivost se zaručuje provedením dalších šesti pokusů při dopadové energii, která je o dva stupně nižší, než je odpovídající citlivost látky k nárazu.
Metoda B - Stanovení citlivost jako dopadové energie pro 50%-ní
pravděpodobnost aktivace
Postup zkoušky
14. První pokus se provede při dopadové energii 2 J. Je-li při pokusu zaznamenán výbuch, zkouška se ukončí a stanovení se provede metodou A. Je-li při pokusu zaznamenán rozklad nebo není zaznamenána žádná reakce, provede se následující pokus při dopadové energii o jeden stupeň vyšší. Ve zvyšování dopadové energie se postupně pokračuje tak dlouho, dokud není zaznamenán výbuch; tento pokus je pro další postup zkoušky základním pokusem a jeho pádová výška základní pádovou výškou. Zkouška se dále provádí se stejným kladivem, ať už při pokusu je, nebo není zaznamenán výbuch. Pádová výška se mění o krok, který je desetinou základní pádové výšky. Při základní pádové výšce 15 cm je velikost kroku 2 cm, při základní pádové výšce 35 cm je velikost kroku 4 cm.
Pokus následující po základním pokusu se provede při pádové výšce, která je o krok menší, než základní pádová výška. Je-li při pokusu zaznamenán výbuch, provede se následující pokus při pádové výšce o krok menší, je-li zaznamenán rozklad nebo není zaznamenána žádná reakce, provede se následující pokus při pádové výšce o krok vyšší. Ve zkoušce se stejným způsobem pokračuje, dokud není provedeno, počínaje základním pokusem, celkem 25 pokusů.
Vyjádření výsledků
15. Pádové výšky xi, z nichž se provádí vyhodnocení zkoušky, nabývají při pokusech hodnot
xi = xo + i.d,
kde xo nejnižší pádová výška, na níž byl zaznamenán výbuch,
i číslo vyjadřující počet kroků od nejnižší pádové
výšky xo (i = 0,1,2,....,k),
d velikost kroku.
Pádová výška H50 pro 50%-ní pravděpodobnost aktivace vzorku, projevující se výbuchem, se vypočítá podle vzorce
A
H50 = xo + d.(----- - 0,5)
N
Směrodatná odchylka s se vypočítá podle vzorce:
N.B - A2
s = 1,62.d.(----------- + 0,029)
N2
Veličiny N, A a B jsou dány výrazy:
k
N = ∑ ni
i = o
k
A = ∑i.ni
i = o
k
B = ∑i2 . ni
i = o
kde k index největší pádové výšky, při níž byl zaznamenán
výbuch,
ni počet pokusů, provedených při pádové výšce xi, při
nichž byl zaznamenán výbuch
Metoda stanovení pádové výšky pro 50%-ní pravděpodobnost aktivace, zvaná "Up and Down" je založena na normálním rozložení pravděpodobnosti.
Použitý způsob výpočtu se volí pro případ, kdy pravděpodobnost zkoumavého jevu, tj. aktivace, roste s rostoucí hladinou, na níž pokus probíhá, tj. s pádovou výškou, přičemž hodnocení je založeno na případech, kdy jev nestal. Nalezení dobrých odhadů veličin H50 a s závisí nejen na počtu pokusů, ale i na velikosti kroku d; při správné volbě velikosti kroku leží vypočítaná hodnota s v intervalu od d/2 do 2d.
Příklad výpočtu
16. V následující tabulce "x" označuje výbuch "o" označuje rozklad nebo žádnou reakci.
+------+-----------+---------------------------------------------+
| xi | hladina | Pokus č. |
| cm | i | 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 |
+------+-----------+---------------------------------------------+
| 48 | 3 | |
| | | |
| 44 | 2 | x o |
| | | |
| 40 | 1 | x x x o o |
| | | |
| 36 | 0 | o o x o o |
| | | |
| 32 | | o o |
+------+-----------+---------------------------------------------+
+------+-----------+---------------------------------------------+
| xi | hladina | Pokus č. |
| cm | i | 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 |
+------+-----------+---------------------------------------------+
| 48 | 3 | x |
| | | |
| 44 | 2 | x x |
| | | |
| 40 | 1 | x x x o x |
| | | o x o o |
| 36 | 0 | |
| | | |
| 32 | | o |
+------+-----------+---------------------------------------------+
3
N = ∑ ni = 2 + 7 + 3 + 1 = 13
i = 0
3
A = ∑ i.ni = 0.2 + 1.7 + 2.3 + 3.1 = 16
i = o
3
D = ∑ i2.ni = 0.2 + 1.7 + 4.3 + 9.1 = 28
i = o
16
H50 = 36 + 4 .(------ - 0,5) = 38,9 cm
13
13.28 - 162
s = 1,62.4.(------------------ + 0,029) = 4,3 cm
132
Záznam o zkoušce
17. Záznam o zkoušce, kromě údajů podle § 5 této vyhlášky obsahuje:
- u metody A výsledek jako nejmenší dopadovou energii potřebnou pro aktivaci s uvedením hmotnosti kladiva,
- u metody B
a) výpočet
b) výsledek jako pádovou výšku pro 50%-ní pravděpodobnost, aktivace a její směrodatnou odchylku s uvedením hmotnosti kladiva,
c) výsledek jako dopadovou energii pro 50%-ní pravděpodobnost aktivace a její směrodatnou odchylku