B. Chemická stálost při 100°C
Podstata zkoušky
8. Za předepsaných podmínek se vzorek zahřívá při 100°C do vzniku žlutých rudých nebo hnědých dýmů kysličníků dusíku, viditelných okem. Chemická stálost při 100°C se vyjadřuje ve dnech.
Zkušební zařízení
9. Zkušební zařízení sestává z termostatu a skleněných zkumavek se zabroušenou skleněnou zátkou.
10. Termostat je elektricky vyhřívané a tepelně izolované zařízení, opatřené vertikálně umístěnými otvory o průměru nejvýše 32 mm, hloubky vyhřívané části 150 mm, podobného tvaru jako spodní část skleněných zkumavek. Je nutno, aby korigovaná teplota (viz dále), měřená na dně zkumavky zasunuté do termostatu, byla v rozmezí 100 ± 1°C. Teplota se měří teploměrem, uchyceným ve zkumavce korkovou zátkou. Používá se teploměru o rozsahu 95 až 105°C s dělením stupnice po 0,2°C. Teploměr se umístí tak, aby rtuťová nádobka byla na dně zkumavky a rozsah stupnice 99 až 101°C byl pod korkovou zátkou, ale ve vyčnívající části zkumavky nad termostatem.
Není-li k dispozici teploměr takových rozměrů a vyčnívá-li rtuťový sloupec nad zátku, připočítá se k údaji teploměru korekce δt vypočtená podle vzorce:
δt = 0,00016.n.(t1-t2)
kde n počet stupňů nad spodním okrajem korkové zátky,
t1 teplota odečtená na teploměru, (Co)
t2 teplota uprostřed vyčnívajícího sloupce rtuti, měřená
druhým teploměrem, (Co)
11. Skleněné zkumavky z bezbarvého neutrálního skla vnějšího průměru 28 ± 1 mm, tloušťky stěny 1 mm a délky 220 ± 2 mm jsou opatřeny zabroušenou skleněnou zátkou (obr.2). Je dovoleno používat i skleněných zkumavek, opatřených "límcem" (obr.3) k zachycování těkavých složek prachu. Je nutno, aby kvalita zábrusu byla taková, aby obsah zkumavky za daných podmínek zkoušky byl spolehlivě utěsněn bez použití pomocných přípravků, jako je tuk apod. Zkumavky i zátky jsou dokonale čisté.
Postup zkoušky
12. Zkouška se provádí v digestoři s výkonným odsáváním a sestává ze dvou souběžných stanovení. Do skleněné zkumavky se odváží 10 ± 0,05 g vzorku. Zkumavka se vzorkem se vloží do otvoru termostatu vytemperovaného na 100 ± 1°C tak, aby se dotýkala dna.
Po 1 hodině od vložení vzorku do termostatu se zkumavka uzavře zátkou a pak se nepřetržitě zahřívá při předepsané teplotě do vzniku žlutých, rudých až hnědých dýmů nad vzorkem. Vznik dýmů se zjišťuje prohlídkou zkumavky se vzorkem tak, že v následující dny v intervalu 24 hodin od začátku zahřívání se uzavřená zkumavka vyjme z termostatu na nejkratší nutnou dobu a v rozptýleném denním světle se prohlíží proti bílé podložce; je dovoleno použít umělého osvětlení obdobného světlu dennímu. Po každé prohlídce se zkumavka se vzorkem vloží zpět do termostatu, po nejméně 10 minutách temperace na 100°C se otevře, 10 minut se ponechá větrat a znovu se uzavře. Při zkoušce se odsávání digestoře zapíná jen v době prohlídky a krátce po ní, je nutno, aby během větrání zkumavek bylo vypnuté.
Obrázek č. 2 - Skleněná zkumavka
Obrázek č. 3 - Skleněná zkumavka s "límcem"
Zhodnocení výsledku zkoušky
13. Stanovení se považuje za ukončené, objeví-li se při pravidelné prohlídce zkumavky nad zkoušeným vzorkem pozorovatelné žluté, rudé až hnědé dýmy kysličníků dusíku, a zaznamená se počet dnů od začátku zahřívání vzorku.
U jednosložkových prachů se dovoluje asi 2 dny před předpokládaným ukončením zkoušky přesypat vzorek do jiné čisté a suché zkumavky z důvodu snazší prohlídky a určení doby prvního objevení se dýmů.
Jako výsledek zkoušky chemické stálosti při 100°C se ze dvou souběžných stanovení uvede nižší zjištěna hodnota doby vzniku dýmů kysličníků dusíku ve dnech. Není-li zkouška ukončená po 6 dnech, přeruší se a jako výsledek zkoušky se uvede "přes 6 dnů".
Záznam o zkoušce
14. Záznam o zkoušce obsahuje údaje podle § 5 této vyhlášky.