A. Chemická stálost ztrátou hmotnosti při 95°C
Podstata zkoušky
1. Za předepsaných podmínek se vzorek zahřívá při 95°C do začátku jeho progresivního rozkladu. Chemická stálost ztrátou hmotnosti při 95°C se vyjadřuje ve dnech.
Zkušební zařízení
2. Zkušební zařízení sestává z termostatu a skleněných baněk se zabroušenou kapilární zátkou.
3. Termostat je elektrická bezpečnostní laboratorní sušárna upravená tak, aby baňky se vzorkem se mohly vložit doprostřed prostoru v okolí rtuťové nádobky teploměru na skleněnou desku, vhodně izolovanou od kovových částí sušárny. Je nutno, aby korigovaná teplota v okolí rtuťové nádobky teploměru byla v rozmezí 95 ± 0,5°C. Teplota se měří teploměrem +50/+100°C: 0,1°C; k údaji teploměru se připočítá korekce δt na vyčnívající rtuťový sloupec, vypočtená podle vzorce:
δt = 0,00016.n.(t1-t2),
kde n počet stupňů nad vnitřní stěnou termostatu,
t1 teplota odečtená na teploměru ve °C,
t2 teplota uprostřed vyčnívajícího sloupce rtuti, měřená
druhým teploměrem ve °C.
4. Skleněné baňky na 50 cm3 se zabroušenou kapilární zátkou (viz obr.1), dokonale čisté.
Postup zkoušky
5. Zkouška sestává ze dvou souběžných stanovení. Do skleněné baňky se odváží 10 g vzorku a vloží se na skleněnou desku v blízkosti teploměru do termostatu, vytemperovaného na 95 ± 0,5°C.
Po 23 hodinách se baňka se vzorkem vyjme z termostatu, po vychladnutí v exsikátoru nad chloridem vápenatým nebo silikagelem se zváží a opět se vloží do vytemperovaného termostatu. Tento postup se opakuje až do ukončení zkoušky. Po každém vážení se vypočítá ztráta hmotnosti vzorku v %, zaznamená se doba zkoušky ve dnech a z těchto hodnot se sestrojí křivka časového závislosti progresivního rozkladu.
Křivka časové závislosti rozkladu se sestrojí tak, že na osu úseček se nanáší doba zkoušky ve dnech a na osu pořadnic ztráta hmotnosti vzorku v %. Jednotlivými body se pak proloží přímka, aby co nejvíce bodů s ní souhlasilo. První ohyb křivky tvoří body ležící pod přímkou, druhý ohyb tvoří body nad přímkou a vzdalující se od ní. Za začátek rovnoměrného rozkladu se považuje první bod, který leží v přímkové části křivky a předcházející body jsou pod přímkou; za začátek progresivního rozkladu se považuje poslední bod, který leží přímo na přímce a další body jsou nad ní.
Obrázek č. 1 - Skleněná baňka se zabroušenou
Zkouška se skončí třetí den po zjištění začátku progresivního rozkladu nebo objeví-li se při periodickém vážení silné rudé dýmy v baňce.
Zhodnocení výsledku zkoušky
6. Mírou chemické stálosti ztrátou hmotnosti při 95°C je
a) doba zkoušky ve dnech od začátku zahřívání vzorku do začátku progresivního rozkladu,
b) konstanta rozkladu Ko100, která vyjadřuje ztrátu hmotnosti 100.g vzorku v mg/den při jeho rovnoměrném rozkladu. Konstanta rozkladu (zaokrouhluje se na celé mg) se vypočítá podle vzorce:
(a-b)
Ko100 = ------------ .1000,
(c-d)
kde a celková ztráta hmotnosti vzorku do začátku
progresivního rozkladu, (%)
b celková ztráta hmotnosti vzorku do začátku
rovnoměrného rozkladu, (%)
c doba zkoušky do začátku progresivního rozkladu ve
dnech,
d doba zkoušky do začátku rovnoměrného rozkladu ve
dnech.
Jako výsledek zkoušky chemické stálosti ztrátou hmotnosti při 95°C se ze dvou souběžných stanovení uvede zjištěná nižší hodnota doby začátku progresivního rozkladu zkoušeného vzorku ve dnech a vyšší zjištěná hodnota konstanty rozkladu Ko100 v mg/den. Liší-li se výsledky souběžných stanovení o více než 2 dny, je nutno zkoušku opakovat.
Záznam o zkoušce
7. Záznam o zkoušce obsahuje údaje podle § 5 této vyhlášky.