A. Zkouška chemické stálosti výbušnin podle Abela
Všeobecně
1. Udržováním vzorku výbušniny při zvýšené teplotě se urychluje jeho rozklad. Oxidační zplodiny rozkladu se indikují reagenčním jódškrobovým papírem. Měrnou jednotkou chemické stálosti zkouškou podle Abela je doba, vyjádřena v minutách.
Podle výsledků zkoušky se posuzuje jakost výbušniny z hlediska dlouhodobé použitelnosti a bezpečnosti při skladování.
Zkušební zařízení
2. Zkušební zařízení sestává z termostatu a skleněných zkumavek. Termostat je elektricky vyhřívané a tepelně izolované zařízení, opatřené vertikálně umístěnými otvory o průměru 18 mm, hloubky vyhřívané části 75 mm, shodného tvaru s tvarem skleněných zkumavek. Termostat vyhovuje požadavku, aby korigovaná teplota měřená na dně zkumavky zasunuté do termostatu byla v rozmezí ± 0,5 °C od teploty, předepsané pro tuto zkoušku v příslušném technickém požadavku zkoušené výbušniny. Teplota se měří teploměrem s dělením stupnice po 0,2 °C. Teploměr je umístěn tak, aby rtuťová nádobka byla na dně zkumavky a rozsah stupnice 70 až 85°C byl pod pryžovou zátkou, ale vyčnívající části zkumavky nad termostatem. Není-li k dispozici teploměr takových rozměrů a vyčnívá-li rtuťový sloupec nad zátkou, připočítá se k údaji teploměru korekce δt vypočtená podle vzorce :
δt = 0,00016.n.(t1 - t2),
kde n počet stupňů nad spodním okrajem zátky
t1 teplota odečtená na teploměru, (°C),
t2 teplota uprostřed vyčnívajícího sloupce rtuti, měřená
druhým teploměrem (°C).
Skleněné zkumavky z bezbarvého neutrálního skla délky 150 ± 2 mm, vnějšího průměru 17 ± 1 mm, tloušťky stěny asi 1 mm. Uzavírají se pryžovou zátkou, kterou prochází skleněná tyčinka se zataveným platinovým háčkem (nebo vytažená v háček) k zavěšení reagenčních papírků.
Zkušební pomůcky
3. Při zkoušce se používá:
Glycerin, roztok 50%
Reagenční jódškrobové papírky (pro zkoušku jsou vhodné jódškrobové papírky Whatman-BDH, V. Británie)
4. Pro zkoušku mohou být použity reagenční papírky, které splňují tyto požadavky citlivosti:
Do zábrusové kuželové baňky na 300 cm3, umístěné ve vodní lázni 15 ± 0,2°C teplé se naváží 2g síranu železnatoamonného, přidá se 90 cm3 1N roztoku kyseliny sírové a za promíchávání se ponechá 20 minut temperovat. Do baňky se pak odpipetuje 1 cm3 roztoku dusitanu sodného, baňka se ihned uzavře nástavcem, opatřeným zátkou se čtyřmi skleněnými háčky, na nichž jsou zavěšeny reagenční papírky předem ovlhčené tak, jak je udáno v čl.5. Od okamžiku sestavení přístroje se stopkami měří čas do doby, kdy se na papírcích objeví první zcela zřetelné zbarvení okraje zvlhčeného pruhu. Tento postup se několikrát opakuje. U papírků z téhož kotoučku se ze získaných výsledků, které se mezi sebou neliší o více než 2 minuty, vypočítá aritmetický průměr. Hodnota aritmetického průměru doby potřebné k vyvolání zbarvení na papírku nesmí být nižší než 19 minut a vyšší než 23 minut.
Roztok dusitanu sodného, potřebný k ověření papírků, se připraví takto: 1,58 g dusitanu sodného se rozpustí v 1 000 cm3 vody. Z tohoto zásobního roztoku se odpipetuje 5 cm3 do odměrné baňky na 50 cm3, doplní se vodou po značku a důkladně promíchá. 1 cm3 tohoto roztoku, který se připravuje pro zkoušku citlivosti papírků v čas potřeby, obsahuje 0,158 mg dusitanu sodného.
Postup zkoušky
5. Termostat se vyhřeje na teplotu předepsanou pro zkoušku chemické stálosti v příslušném technickém požadavku trhaviny. Do skleněné zkumavky se s přesností 0,01 g naváží takové množství vzorku, které je rovněž předepsáno v podnikové normě. Jódškrobový reagenční papírek se pomocí skleněné tyčinky ovlhčí roztokem glycerinu tak, aby pruh zvlhčené části šířky 3 až 4 mm byl kolmý k podélné ose papírku a aby byl vzdálen asi 15 mm od užšího okraje papírku. Takto zvlhčený papírek se zavěsí na háček, vloží do zkumavky, zkumavka se uzavře zátkou a poloha papírku se upraví tak, aby horní okraj vlhkého pruhu - po vložení zkumavky do termostatu - byl 15 mm nad jeho horní částí. Zkumavka se vzorkem a ovlhčeným papírkem se pak vloží do vytemperovaného termostatu. Od vložení zkumavky do termostatu se měří stopkami čas do doby, kdy se objeví první zcela zřetelné zbarvení okraje zvlhčeného pruhu reagenčního papírku.
Zhodnocení
6. Chemická stálost zkouškou podle Abela se vyjádří v minutách doby tepelné expozice při předepsané teplotě ve °C a při předepsané navážce v g.
Jako výsledek zkoušky se uvádí aritmetický průměr ze dvou souběžných stanovení. Liší-li se výsledky souběžných stanovení mezi sebou o více než 2 minuty, provede se další stanovení a průměr se vypočítá z těch výsledků, jejichž rozdíl nepřevyšuje 2 minuty.
Záznam o zkoušce
7. Záznam o zkoušce obsahuje údaje podle § 5 této vyhlášky.