Příloha č. 30
Metoda stanovení octanu sodného v dioctanu sodném
1. Předmět a oblast použití
Touto metodou se stanoví octan sodný a voda, vyjádřené jako octan sodný, v dioctanu sodném (E 262).
2. Definice
Obsahem octanu sodného se rozumí obsah octanu sodného a vody vyjádřených jako octan sodný stanovený předepsanou metodou.
3. Podstata metody
Vzorek se rozpustí v ledové kyselině octové a titruje se odměrným roztokem kyseliny chloristé při použití krystalové violeti jako indikátoru.
4. Činidla
4.1. Ledová kyselina octová
(ρ = 1,049 g/ml),
20
pro bezvodé titrace,
4.2. Krystalová violeť (C.I. 42555), 0,2 hmot. % roztok v ledové kyselině octové, číslo.
4.3. Hydrogenftalát draselný,
4.4. Anhydrid kyseliny octové,
4.5. Kyselina chloristá o koncentraci 0,1 mol/l, v ledové kyselině octové. Musí být připravena a standardizována následujícím způsobem:
Do 1000 ml odměrné baňky se skleněnou zabroušenou zátkou se naváží P (g) roztoku kyseliny chloristé. Množství P se vypočte ze vzorce:
P = 1004,6
------
m
kde m je koncentrace kyseliny chloristé v hmotnostních procentech stanovená alkalimetrickou titrací (nejvhodnější je koncentrace 70 až 72 hmot. %). Přidá se asi 100 ml ledové kyseliny octové a poté postupně v malých dávkách množství Q (g) anhydridu kyseliny octové. Během přidávání se směs neustále míchá a chladí. Množství Q se může vypočítat ze vzorce:
Q = (567 x P) - 5695
-----------------
a
kde P je navážené množství kyseliny chloristé a a je koncentrace anhydridu kyseliny octové v hmot. %. Baňka se uzavře zátkou a nechá se 24 hodin stát na temném místě, poté se přidá dostatečné množství ledové kyseliny octové, aby se získalo 1000 ml roztoku. Roztok připravený touto cestou je prakticky bezvodý. Roztok se standardizuje hydrogenftalátem draselným následujícím způsobem:
S přesností na 0,1 mg se naváží asi 0,2 g hydrogenftalátu draselného předem vysušeného 2 hodiny při 110 °C a v titrační baňce se za mírného zahřívání rozpustí v 25 ml ledové kyseliny octové. Ochladí se, přidají se dvě kapky 0,2 % roztoku krystalové violeti (4.2) v ledové kyselině octové a titruje se roztokem kyseliny chloristé, dokud se barva indikátoru nezmění na světle zelenou. Za použití stejného objemu rozpouštědel se provede slepá titrace a hodnota slepého pokusu se odečte od hodnoty zjištěné při skutečném stanovení. Každých 20,42 mg hydrogenftalátu draselného odpovídá 1 ml kyseliny chloristé o koncentraci 0,1 mol/l.
5. Přístroje a pomůcky
5.1. Analytické váhy.
6. Postup
S přesností na 0,5 mg se naváží asi 0,2 g vzorku a rozpustí se v 50 ml ledové kyseliny octové (4.1). Přidá se několik kapek indikátorového roztoku krystalové violeti (4.2) a titruje se do světle zeleného zabarvení odměrným roztokem kyseliny chloristé (4.5) o koncentraci 0,1 mol/l.
7. Vyjádření výsledků
7.1. Vzorec a metoda výpočtu
Obsah octanu sodného, jak je definován v bodě 2 (definice), vyjádřený v procentech hmotnosti vzorku, je dán vzorcem podle následujícího vzorce:
8,023 x V x c
-------------
m
0
kde:
V - objem spotřebovaného odměrného roztoku kyseliny chloristé
(4.5) (ml),
c - molární koncentrace roztoku kyseliny chloristé (4.5),
m - hmotnost odebraného vzorku (g).
0
7.2. Opakovatelnost
Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení, prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 1,5 g na 100 g vzorku.
8. Poznámka
Činidla používaná v této metodě jsou toxická a vyžadují opatrné zacházení.
------------------------------------------------------------------