Příloha č. 28
Metoda pro důkaz vyššího než mezního množství kyseliny salicylové v ethyl-4 hydroxybenzoátu sodném, ethyl-4-hydroxybenzoátu sodném, propyl-4-hydroxybenzoátu, propyl-4-hydroxybenzoátu sodném, methyl-4-hydroxybenzoátu a methyl-4-hydroxybenzoátu sodném
1. Předmět a oblast použití
Touto metodou se zjistí přítomnost kyseliny salicylové v ethyl-4-hydroxybenzoátu (E 214), propyl-4-hydroxybenzoátu (E 216) a methyl-4-hydroxybenzoátu (E 218) a jejich sodných solích (E 215, E 217, E 219).
2. Definice
Zjištěním přítomnosti kyseliny salicylové v mezní koncentraci se rozumí výsledek důkazu vyššího než mezního množství stanovený předepsanou metodou.
3. Podstata metody
Reakcí síranu amonno-železitého s roztokem vzorku vznikne fialové zabarvení. Jeho intenzita se porovnává s intenzitou zabarvení vzniklou reakcí srovnávacího roztoku.
4. Reakční činidla
4.1. Roztok síranu amonno-železitého, 0,2 %: připraví se rozpuštěním 0,2 g dodekahydrátu síranu amonno-železitého v 50 ml vody, přidáním 10 ml 10 obj. % kyseliny dusičné, a zředěním vodou na 100 ml.
4.2. Ethanol, 95 obj. %.
4.3. Roztok kyseliny salicylové, 0,1 g/l.
4.4. Kyselina sírová, 1 mol/l.
5. Přístroje a pomůcky
5.1. Nesslerovy válce s dělením na 50 ml s celkovým objemem přibližně 60 ml.
6. Postup
6.1. Vzorky ethyl-, propyl a methyl-4-hydroxybenzoátu.
6.1.1. S přesností na 1 mg se naváží 0,1 g vzorku a rozpustí se v 10 ml 95 % ethanolu (4.2). Roztok se převede to odměrného Nesslerova válce (5.1) a zředí se vodou na 50 ml. Zamíchá se a za míchání se přidá 1 g síranu amonno-železitého (4.1). Nechá se minutu stát.
6.1.2. Současně se zopakováním postupu 6.1.1 připraví srovnávací roztok, ale 0,1 g vzorku se nahradí 1 ml roztoku kyseliny salicylové (4.3).
6.1.3. Zabarvení roztoku vzorku se porovná se zabarvením srovnávacího roztoku.
6.2. Vzorky sodných solí ethyl-, propyl a methyl-4-hydroxybenzoátu.
6.2.1. Zopakuje se postup 6.1.1, před zředěním na 50 ml se provede okyselení kyselinou sírovou (4.4) o koncentraci 1 mol/l na pH 5.
6.2.2. Zopakuje se postup 6.1.2.
6.2.3. Zopakuje se postup 6.1.3.
7. Vyjádření výsledků
7.1. Vyhodnocení důkazu nadlimitního množství
Pokud je načervenale fialová barva ve zkumavce s roztokem vzorku intenzivnější než barva ve zkumavce se srovnávacím vzorkem, je zkouška pozitivní a vzorek obsahuje více než 0,1 % kyseliny salicylové.
7.2. Citlivost
Mez detekce je 30 mg kyseliny salicylové na 100 g vzorku.
7.3. Poznámky
Výsledky dvou důkazů nadlimitního množství prováděných současně nebo rychle za sebou se stejným vzorkem a stejným pracovníkem za stejných podmínek musí být stejné.
------------------------------------------------------------------