I. Metoda sušení ve vakuové sušárně
1. Předmět a oblast použití
Metoda slouží ke stanovení obsahu sušiny
-ve škrobovém sirupu,
- v sušeném škrobovém sirupu,
- v monohydrátu glukosy,
- v glukose bezvodé.
2. Definice
Obsahem sušiny se rozumí obsah sušiny stanovený popsanou metodou.
3. Podstata metody
Sušina se stanoví při teplotě (70 ± 1) °C ve vakuové sušárně při tlaku nejvýše 3,3 kPa (34 mbar). Zkušební vzorky škrobového sirupu nebo sušeného škrobového sirupu se před sušením upraví smícháním s vodou a s křemelinou.
4. Reakční činidla
4.1. Křemelina: přečistí se v Büchnerově nálevce opakovaným promýváním zředěnou kyselinou chlorovodíkovou (1 ml koncentrované kyseliny o hustotě 1,19 g/ml na litr vody při 20 °C), dokud filtrát nevykazuje zřetelně kyselou reakci. Křemelina na filtru se pak promývá vodou tak dlouho, dokud hodnota pH filtrátu nevystoupí nad 4; pak se křemelina vysuší v sušárně při (103 ± 2) °C a uloží se do vzduchotěsné nádoby.
5. Přístroje a pomůcky
5.1. Vakuová sušárna, utěsněná, řízená termostatem, vybavená teploměrem a vakuovým manometrem. Musí být konstruována tak, aby byl zajištěn rychlý přestup tepla do váženek uložených na policích.
5.2. Aparaturu k vysoušení vzduchu tvoří skleněná kolona naplněná čerstvě aktivovaným silikagelem nebo rovnocenným vysoušedlem, s indikátorem obsahu vlhkosti. Tato kolona obsahující koncentrovanou kyselinu sírovou je sériově propojena s pračkou plynů připojenou na vstup vzduchu do sušárny.
5.3. Vývěva umožňující udržovat v sušárně tlak 3,3 kPa (34 mbar) nebo nižší.
5.4. Kovová váženka s plochým dnem odolná vůči působení vzorků a podmínkám zkoušky s průměrem nejméně 100 mm a s hloubkou nejméně 300 mm.
5.5. Skleněná tyčinka o takové délce, aby nemohla zcela zapadnout do váženky.
5.6. Exsikátor s čerstvě aktivovaným silikagelem nebo s rovnocenným vysoušedlem s indikátorem obsahu vlhkosti.
5.7. Analytické váhy vážící s přesností na 0,1 mg.
6. Postup
6.1. Do váženky (5.4.) se skleněnou tyčinkou (5.5.) se převede přibližně 30 g křemeliny (4.l.), vše vloží se do sušárny (5.l.) s teplotou (70 ± 1) °C a tlak se sníží nejméně na 3,3 kPa (34 mbar).
Suší se po dobu nejméně 5 h, přičemž se přes aparaturu pro vysoušení vzduchu do sušárny zavádí pomalý proud vzduchu. Občas se zkontroluje tlak a podle potřeby se upraví.
6.2. Atmosférický tlak v sušárně se opět dosáhne opatrným zvýšením přívodu suchého vzduchu. Miska i se skleněnou tyčinkou se okamžitě přemístí do exsikátoru (5.6.), kde se nechá vychladnout, a pak se zváží.
6.3. Do kádinky o obsahu 100 ml se s přesností na 1 mg naváží přibližně 10 g zkoušeného vzorku.
6.4. Zkušební vzorek se zředí 10 ml teplé vody a roztok se pomocí skleněné tyčinky (5.5.) kvantitativně převede do váženky.
6.5. Miska se zkušebním vzorkem a skleněnou tyčinkou se vloží do sušárny a tlak se sníží nejméně na 3,3 kPa (34 mbar). Suší se při (70 ± 1) °C, přičemž se sušárnou nechá procházet pomalý proud suchého vzduchu.
Sušení se provádí po dobu 20 hodin; k největšímu úbytku vlhkosti má dojít ke konci prvního dne. Je nezbytné udržovat vývěvu v chodu při nastaveném tlaku a nechat pomalu proudit do sušárny suchý vzduch tak, aby se během noci tlak udržoval přibližně na hodnotě 3,3 kPa (34 mbar) nebo nižší.
6.6. Atmosférického tlaku v sušárně se opět dosáhne opatrným zvýšením přívodu suchého vzduchu. Váženka i s obsahem se okamžitě přemístí do exsikátoru, kde se nechá vychladnout, a poté se zváží s přesností na 1 mg.
6.7. Operace (6.5.) se opakuje po další 4 hodiny. V sušárně se obnoví atmosférický tlak a miska se ihned vloží do exsikátoru. Nechá se vychladnout a vážením se zjistí, zda již bylo dosaženo konstantní hmotnosti. Za konstantní hmotnost se považuje takový výsledek, kdy rozdíl mezi dvěma váženími téže misky není větší než 2 mg. V opačném případě se opakuje operace 6.7.
6.8. Pro stanovení sušiny ve vzorcích bezvodé glukosy nebo v monohydrátu glukosy není použití křemeliny a vody zapotřebí.
7. Vyjádření výsledků
7.1. Vzorec a postup výpočtu
Obsah sušiny vyjádřený v procentech hmotnosti vzorku se vypočítá podle tohoto vzorce:
100
(m - m ) x ---
1 2 m
0
kde:
m je počáteční hmotnost zkušebního vzorku (g),
0
m je hmotnost váženky s křemelinou, skleněnou tyčinkou
1 a zbytkem zkušebního vzorku po sušení (g),
m je hmotnost váženky s křemelinou a skleněnou tyčinkou (g).
2
7.2. Opakovatelnost
Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo rychle za sebou ze stejného vzorku stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 0,12 g na 100 g vzorku.
------------------------------------------------------------------