VII. Metoda pro stanovení relativní teploty vznícení pevných látek nebo přípravků - metoda A.16 směrnice
VII.1 Úvod
Účelem této metody je poskytnout informaci o vznětlivosti pevných látek nebo přípravků za zvýšených teplot.
Metoda není určena pro látky výbušné a látky, které se při kontaktu se vzduchem za teploty okolí spontánně vznítí.
Zkušební postup slouží jako informativní zkouška pro pevné látky nebo přípravky ke srovnávacím účelům.
VII.2 Definice a jednotky relativní teploty vznícení
Relativní teplota vznícení je minimální teplota pícky, při které určité množství látky nebo přípravku za definovaných podmínek dosáhne samovolně 400 °C a vznítí se; vyjadřuje se ve °C.
VII.3 Princip metody
Vzorek zkoušené látky nebo přípravku se při pokojové teplotě vloží do pícky. Zaznamenává se křivka teplota - čas, vztahující se na podmínky ve středu zkušebního vzorku, zatímco teplota pícky se zvyšuje rychlostí 0,5 °C min-1 do 400 °C nebo na teplotu bodu tání vzorku (pokud je nižší).
VII.4 Příprava, podmínky a provedení zkoušky
VII.4.1 Laboratorní pícka o obsahu přibližně 2 dm3 je vybavena programovatelnou regulací teploty, pojistným přetlakovým zařízením a přirozenou cirkulací vzduchu. K zabránění nebezpečí výbuchu je potřebné zabránit kontaktu všech rozkladných plynů s elektrickými topnými prvky.
VII.4.2 Podle šablony (obrázek č. 3) se z nerezového ocelového drátěného pletiva o velikosti ok 0,045 mm vystřihne tvar, který se následně složí do formy nahoře otevřené krychle s délkou strany 20 mm a ta se zajistí drátkem.
VII.4.3 Použijí se termočlánky s přesností nejméně 0,5 °C a s rozsahem do 400 °C.
VII.4.4 Použije se nejméně dvoukanálový zapisovač s kalibrací od teploty 0 °C do 600 °C nebo zapisovač s odpovídajícím rozsahem napětí.
VII.4.5 Látky nebo přípravky se zkouší v takovém stavu, v jakém jsou ke zkoušce dodány.
VII.4.6 Drátěná zkušební krychle se naplní zkoušenou látkou nebo přípravkem, jemně se poklepe a obsah se doplní, až je krychle zcela naplněna. Poté se krychle při pokojové teplotě upevní do středu pícky. Pro záznam teplot se jeden termočlánek umístí do středu zkušební krychle a další mezi krychli a stěnu pícky. Teploty pícky a vzorku se plynule zaznamenávají. Teplota pícky se plynule zvyšuje rychlostí 0,5 °C min-1 až do teploty 400 °C nebo do teploty tání vzorku, pokud je nižší. Když se látka nebo přípravek vznítí, termočlánek vzorku vykáže velmi prudký nárůst nad teplotu pícky.
VII.5 Údaje pro vyhodnocení výsledků zkoušky
Pro hodnocení je důležitá teplota pícky, při které teplota zkoušeného vzorku dosáhne samovolně 400 °C (obrázek č. 4).
VII.6 Uvádění výsledků
Protokol o zkoušce obsahuje následující údaje:
a) přesnou identifikaci látky nebo přípravku včetně uvedení obsažených nečistot,
b) odkaz na použitou metodu a uvedení všech odchylek,
c) výsledky měření včetně křivky teplota - čas,
d) výsledky a všechny další údaje, které jsou významné pro interpretaci výsledků (např. zadavatel zkoušky, způsob odběru vzorku, datum zkoušky, kdo zkoušku provedl).
Obrázek č. 3
Šablona 20 mm zkušební krychle
Obrázek - Šablona
Obrázek č. 4
Typická křivka závislosti teploty na čase
Obrázek - Typická křivka