Příloha č. 2
Metody kvantitativní chemické analýzy dvousložkových směsí vláken
1. Metoda č. 1
Acetátová a další stanovená vlákna (metoda s použitím acetonu)
1.1 Oblast použití
a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
aa) acetátu /19/ 1) s
ab) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, hedvábím /4/, bavlnou /5/, lnem /7/, konopím /8/, jutou /9/, manilským konopím /10/, alfou /11/, kokosovým vláknem /12/, broomem /13/, ramií /14/, sisalem /15/, měďnatými vlákny /21/, modalovými vlákny /22/, proteinem /23/, viskózou /25/, akrylem /26/, polyamidem nebo nylonem /30/, polyesterem /35/, elastomultiesterem /46/, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.
b) Tuto metodu nelze použít pro ta acetátová vlákna, která byla na povrchu deacetylována.
1.2 Podstata zkoušky
Vzorek se usuší a zváží. Acetát se rozpouští acetonem. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchého acetátu se vypočte z rozdílu.
1.3 Zkušební pomůcky a chemikálie 2)
a) Zkušební pomůcky
Kuželová baňka se skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml.
b) Chemikálie
Aceton.
1.4 Postup zkoušky
Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce. 3)
Do kuželové baňky se zkoušeným vzorkem se přidá 100 ml acetonu na 1 g vzorku, protřepe se a baňka se nechá stát 30 minut při pokojové teplotě za občasného promíchávání. Pak se filtruje tekutina přes odvážený filtrační kelímek. Tato procedura se opakuje ještě dvakrát, ale pouze po dobu 15 minut tak, aby celková doba zpracování v acetonu byla 1 hodina. Zbytek se přenese do filtračního kelímku, ve kterém se promývá acetonem, a vysuší se odsáváním. Kelímek se znovu naplní acetonem a aceton se nechá samovolně odtéct. Nakonec se vysouší kelímek odsáváním, kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.
1.5 Výpočet a vyjádření výsledků
Výsledek se vypočte podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který hodnota d je 1,01.
1.6 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.
2. Metoda č. 2
Stanovená proteinová vlákna a další stanovená vlákna (metoda s použitím chlornanu)
2.1 Oblast použití
a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
aa) určitých proteinových vláken, jmenovitě: vlny /1/, zvířecích chlupů /2 a 3/, hedvábí /4/, proteinu /23/ s
ab) bavlnou /5/, měďnatými vlákny /21/, viskózou /25/, akrylem /26/, chlorovlákny /27/, polyamidem nebo nylonem /30/, polyesterem /35/, polypropylenem /37/, elastanem /43/, skleněnými vlákny /44/, elastomultiesterem /46/, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.
b) Jsou-li přítomná jiná proteinová vlákna, udává metoda jejich celkové množství, ale ne jejich jednotlivá množství.
2.2 Podstata zkoušky
Vzorek se usuší a zváží. Proteinové vlákno se uvolní ze směsi roztokem chlornanu. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchého proteinového vlákna se vypočte z rozdílu.
Pro přípravu roztoku chlornanu se může použít chlornan lithný nebo chlornan sodný.
Poznámka:
Chlornan lithný se doporučuje použít v případech s malým počtem analýz nebo pro analýzy prováděné v poměrně dlouhých intervalech. Procento chlornanu v tuhém chlornanu lithném, na rozdíl od chlornanu sodného, je konstantní. Je-li známo procento chlornanu, nemusí se obsah chlornanu kontrolovat jodometricky pro každou analýzu a může se použít konstantní navážka chlornanu lithného.
2.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie 2)
a) Zkušební zařízení a pomůcky
aa) Erlenmeyerova (kónická) baňka se zabroušenou zátkou, 250 ml,
ab) termostat nebo jiné zařízení umožňující nastavení na teplotu (20 plus minus 2) stup. C,
ac) skleněný filtrační kelímek.
b) Chemikálie
ba) chlornanové činidlo
baa) roztok chlornanu lithného
Sestává z čerstvě připraveného roztoku obsahujícího (35 plus minus 2) g/l aktivního chlóru (cca 1M), ke kterému se přidává hydroxid sodný předem rozpuštěný v destilované vodě.
K přípravě se rozpustí 100 g chlornanu lithného obsahujícího 35 % aktivního chlóru (nebo 115 g obsahujícího 30 % aktivního chlóru) v přibližně 700 ml destilované vody, přidá se 5 g hydroxidu sodného, rozpuštěného předem v přibližně 200 ml destilované vody a doplní se na 1 litr destilovanou vodou.
Roztok, který byl čerstvě připraven, není nutno kontrolovat jodometricky,
bab) roztok chlornanu sodného
Sestává z čerstvě připraveného roztoku obsahujícího (35 plus minus 2) g/l aktivního chlóru (přibližně 1M), ke kterému se přidává hydroxid sodný (5 plus minus 0,5) g/l předem rozpuštěný v destilované vodě. Před každou analýzou je nutno zkontrolovat jodometricky obsah aktivního chlóru roztoku,
bb) roztok zředěné kyseliny octové 5 ml bezvodé (ledové ) kyseliny octové se doplní do 1 litru destilovanou vodou.
2.4 Postup zkoušky
Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce.3)
Přibližně 1 g vzorku se smíchá s přibližně 100 ml roztoku chlornanu (lithného nebo sodného) v 250 ml baňce a důkladně se promíchá, aby se vzorek navlhčil.
Pak se baňka umístí na 40 minut do termostatu při teplotě 20 st. C a plynule nebo alespoň v pravidelných intervalech se s ní míchá. Rozpouštění vlny probíhá exotermicky, proto se musí reakční teplo rozptylovat a odvádět. Jinak mohou vzniknout chyby počátečním rozpouštěním nerozpustných vláken.
Po 40 minutách se přefiltruje obsah baňky zváženým skleněným filtračním kelímkem a zbytek vláken se přenese do filtračního kelímku propláchnutím baňky malým množstvím chlornanu. Kelímek se vysuší odsáváním a zbytek se důkladně promyje vodou, zředěnou kyselinou octovou a nakonec vodou, přičemž se pokaždé kelímek vysuší odsáním. Odsává se teprve až roztok samovolně odteče. Nakonec se kelímek vysouší odsáváním, kelímek se zbytkem se vysuší, ochladí a zváží.
2.5 Výpočet a vyjádření výsledků
Výsledky se vypočítají podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce.
Hodnota d je 1,00 s výjimkou bavlny, viskózy, modalových vláken a melaminu, pro které hodnota d je 1,01, a nebělené bavlny, pro kterou hodnota d je 1,03.
2.6 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.
3. Metoda č. 3
Viskóza, měďnatá vlákna nebo stanovené typy modalových vláken a bavlna (metoda s použitím kyseliny mravenčí a chloridu zinečnatého)
3.1 Oblast použití
a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
aa) viskózy /25/ nebo měďnatých vláken /21/, včetně stanovených typů modalových vláken /22/ s
ab) bavlnou /5/, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.
Jsou-li ve směsi přítomna modalová vlákna, musí se provést předběžná zkouška ke zjištění, zda jsou rozpustná v chemikáliích.
b) Tato metoda není použitelná pro směsi, kde bavlna byla silně chemicky degradována a kde viskózová nebo měďnatá vlákna jsou nedokonale rozpustná vzhledem k přítomnosti určitých barev nebo úprav, které nemohou být zcela odstraněny.
3.2 Podstata zkoušky
Vzorek se usuší a zváží. Viskózová, měďnatá nebo modalová vlákna se uvolní ze směsi činidlem sestávajícím z kyseliny mravenčí a chloridu zinečnatého. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchých viskózových, měďnatých nebo modalových vláken se vypočte z rozdílu.
3.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie 2)
a) Zkušební zařízení a pomůcky
aa) uzavíratelné skleněné kuželové baňky o objemu nejméně 200 ml,
ab) termostat nebo jiné zařízení umožňující nastavení na teplotu (40 plus minus 2) st. C.
b) Chemikálie
ba) roztok obsahující 20 g bezvodého chloridu zinečnatého a 68 g bezvodé kyseliny mravenčí, doplněný na 100 g vodou (20 dílů bezvodého chloridu zinečnatého a 80 dílů 85 % /hmot./ kyseliny mravenčí).
Všechny používané chemikálie musí být v čistotě p. a. Je nutné používat pouze bezvodý chlorid zinečnatý.
bb) roztok hydroxidu amonného: 20 ml koncentrovaného roztoku hydroxidu amonného (hustota 0,880 g/ml) se doplní do 1 litru destilovanou vodou.
3.4 Postup zkoušky
Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce. 3)
Vzorek se vloží do baňky předem zahřáté na teplotu 40 st. C. Na 1 g vzorku se přidá 100 ml roztoku chloridu zinečnatého v kyselině mravenčí předem zahřátého na teplotu 40 st. C. Baňka se zazátkuje a důkladně se protřepe. Baňka s obsahem se ponechá při konstantní teplotě 40 st. C po dobu 2 1/2 hodiny a promíchává se v hodinových intervalech. Obsah baňky se pak přefiltruje přes odvážený filtrační kelímek a pomocí činidla se vypláchnou do kelímku všechna vlákna zbývající v baňce. Promyjí se pomocí 20 ml činidla. Kelímek a zbytek se promyje důkladně vodou o teplotě 40 st. C, vláknitý zbytek se promyje přibližně 100 ml studeného roztoku čpavku [dle 3.3 bb)], přičemž tento zbytek zůstane celý ponořený v roztoku po dobu 10 minut; pak se promyje důkladně studenou vodou. Neodsává se, dokud roztok samovolně neodteče. Nakonec se odstraní zbývající kapalina odsáváním, kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.
Poznámka:
Aby bylo zajištěno, že vlákenný zbytek je ponořen do roztoku po dobu 10 minut, je možné např. použít nástavec k filtračnímu kelímku s kohoutkem, který zpomalí průtok roztoku.
3.5 Výpočet a vyjádření výsledků
Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d pro bavlnu je 1,02, pro melamin 1,01 a pro elastolefin 1,00.
3.6 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 4 při pravděpodobnosti 95 %.
4. Metoda č. 4
Polyamid nebo nylon a jiná stanovená vlákna (metoda s použitím 80 % /hmot./ kyseliny mravenčí)
4.1 Oblast použití
a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
aa) polyamid nebo nylon /30/ s
ab) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, bavlnou /5/, měďnatými vlákny /21/, modalovými vlákny /22/, viskózou /25/, akrylem /26/, chlorovlákny /27/, polyesterem /35/, polypropylenem /37/, skleněnými vlákny /44/, elastomultiesterem /46/, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.
b) Tuto metodu lze rovněž použít pro směsi obsahující vlnu, avšak pokud obsah vlny přesahuje 25 %, musí být použita metoda č. 2 (rozpouštění vlny v roztoku alkalického chlornanu sodného).
4.2 Podstata zkoušky
Vzorek se usuší a zváží. Polyamidové vlákno se uvolní ze směsi pomocí kyseliny mravenčí. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento polyamidu se vypočte z rozdílu.
4.3 Zkušební pomůcky a chemikálie 2)
a) Zkušební pomůcky
uzavíratelná skleněná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml.
b) Chemikálie
ba) kyselina mravenčí (80 % /hmot./, hustota při teplotě 20 st. C: 1,186). 880 ml 90 % /hmot./ kyseliny mravenčí (hustota při teplotě 20 st. C: 1,204) se doplní destilovanou vodou do 1 litru. Nebo se doplní 780 ml 98 % /hmot./ až 100 % kyseliny mravenčí (hustota při teplotě 20 st. C: 1,220) do 1 litru destilovanou vodou.
Rozdíl koncentrace není kritický v rozsahu 77 % až 83 % /hmot./ kyseliny mravenčí.
bb) čpavkový roztok: 80 ml koncentrovaného roztoku čpavku (hustota při teplotě 20 st. C: 0,880) se doplní destilovanou vodou do 1 litru.
4.4 Postup zkoušky
Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce. 3)
Ke vzorku obsaženému v kuželové baňce o objemu nejméně 200 ml se na 1 g vzorku přidá 100 ml kyseliny mravenčí. Baňka se zazátkuje a obsah se protřepe, aby se vzorek zvlhčil. Ponechá se po dobu 15 minut při pokojové teplotě za občasného protřepání. Obsah baňky se filtruje odváženým filtračním kelímkem a všechna zbytková vlákna se vypláchnou do kelímku vymytím baňky malým množstvím kyseliny mravenčí. Kelímek se vysouší odsáváním a zbytek na filtru se dokonale promyje kyselinou mravenčí, horkou vodou, roztokem zředěného čpavku a nakonec studenou vodou; kelímek se vysouší odsáním po každém přidání. Neodsává se, dokud promývací roztok samovolně neodteče. Nakonec se kelímek vysouší odsáním, kelímek a zbytek se vysuší, ochladí a zváží.
4.5 Výpočet a vyjádření výsledků
Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který hodnota d je 1,01.
4.6 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.
5. Metoda č. 5
Acetát a triacetát (metoda s použitím benzylalkoholu)
5.1 Oblast použití
Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
a) acetátu /19/ s
b) triacetátem /24/, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.
5.2 Podstata zkoušky
Vzorek se usuší a zváží. Acetátové vlákno se uvolní ze směsi benzylalkoholem při teplotě (52 plus minus 2) st. C. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchého acetátu se vypočte z rozdílu.
5.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie 2)
a) Zkušební zařízení a pomůcky
aa) uzavíratelná skleněná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,
ab) mechanická třepačka,
ac) termostat nebo jiné zařízení umožňující nastavení na teplotu (52 plus minus 2) stup. C.
b) Chemikálie
ba) benzylalkohol,
bb) etanol.
5.4 Postup zkoušky
a) Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce. 3)
b) Ke vzorku obsaženému v kuželové baňce se přidá 100 ml benzylalkoholu na 1 g vzorku. Baňka se zazátkuje, zajistí se na třepačce tak, aby byla ponořena ve vodní lázni udržované při teplotě (52 plus minus 2) stup. C a protřepává se 20 minut. Místo použití mechanické třepačky může být baňka důkladně protřepávána ručně.
c) Kapalina se přefiltruje přes odvážený filtrační kelímek. Do baňky se přidá další dávka benzylalkoholu a protřepává se jako před tím 20 minut při teplotě (52 plus minus 2) stup. C. Kapalina se filtruje přes filtrační kelímek.
d) Postup se opakuje ještě jednou, tj. provádí se celkem třikrát.
e) Nakonec se nalije kapalina a zbytek do filtračního kelímku. Všechna zbývající vlákna se z baňky vypláchnou do filtračního kelímku potřebným množstvím benzylalkoholu při teplotě (52 plus minus 2) stup. C. Kelímek se úplně vysuší. Vlákna se přenesou do baňky, vymyjí se etanolem a po ručním protřepání baňky se filtruje přes filtrační kelímek. Toto vymývání se opakuje dvakrát nebo třikrát. Zbytek se vypláchne do kelímku a kelímek se důkladně vysuší. Kelímek a zbytek se vysuší, ochladí a zváží.
5.5 Výpočet a vyjádření výsledků
Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který hodnota d je 1,01.
5.6 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.
6. Metoda č. 6
Triacetátová a jiná stanovená vlákna (metoda s použitím dichlormetanu)
6.1 Oblast použití
a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
aa) triacetátu /24/, nebo polylaktidu /34/ s
ab) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, hedvábím /4/, bavlnou /5/, měďnatými vlákny /21/, modalem /22/, viskózou /25/, akrylem /26/, polyamidem nebo nylonem /30/, polyesterem /35/, skleněnými vlákny /44/, elastomultiesterem /46/, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.
b) Triacetátová vlákna, která byla získána úpravou vedoucí k částečné hydrolýze, přestala být úplně rozpustná v daném činidle. V takovém případě není metoda použitelná.
6.2 Podstata zkoušky
Vzorek se usuší a zváží. Triacetátové vlákno se uvolní ze směsi pomocí dichlormetanu. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchého triacetátu nebo polylaktidu se vypočte z rozdílu.
6.3 Zkušební pomůcky a chemikálie 2)
a) Zkušební pomůcky
skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml.
b) Chemikálie
dichlormetan
6.4 Postup zkoušky
Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce. 3) Ke vzorku vloženému do skleněné kuželové baňky o objemu nejméně 200 ml se přidá 100 ml dichlormetanu na 1 g vzorku, uzavře se zátkou a protřepává se každých 10 minut, aby se vzorek smočil, a 30 minut se pravidelně protřepává při pokojové teplotě. Tekutina se filtruje přes odvážený filtrační kelímek. Do baňky obsahující zbytek se přidá 60 ml dichlormetanu, ručně protřepe a obsah baňky se přefiltruje filtračním kelímkem. Zbytková vlákna se vypláchnou do kelímku vymytím baňky malým množstvím dichlormetanu. Kelímek se vysouší odsáváním, aby se odstranila přebytečná kapalina, znovu se naplní dichlormetanem a ten se nechá samovolně odtéct. Pak se odsaje, aby se odstranila přebytečná tekutina, zbytek se promyje vroucí vodou, aby se odstranilo rozpouštědlo, odsaje se, filtrační kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.
6.5 Výpočet a vyjádření výsledků
Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou polyesteru, elastomultiesteru, elastolefinu a melaminu, pro které hodnota d je 1,01.
6.6 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.
7. Metoda č. 7
Stanovená celulózová vlákna a polyester (metoda s použitím 75 % /hmot./ kyseliny sírové)
7.1 Oblast použití
a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
aa) bavlny /5/, lnu /7/, konopí /8/, ramie /14/, měďnatých vláken /21/, modalu /22/, viskózy /25/ s
ab) polyesterem /35/, elastomultiesterem /46/ a elastolefinem /47/.
7.2 Podstata zkoušky
Vzorek se usuší a zváží. Celulózové vlákno se uvolní ze směsi 75 % /hmot./ kyselinou sírovou. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Podíl suchého celulózového vlákna se vypočte z rozdílu.
7.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie 2)
a) Zkušební zařízení a pomůcky
aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 500 ml,
ab) termostat nebo jiné zařízení umožňující nastavení na teplotu (50 plus minus 5) stup. C.
b) Chemikálie
ba) kyselina sírová (75 plus minus 2) % /hmot./. Připraví se opatrným přidáním, za ochlazování, 700 ml kyseliny sírové (hustota při teplotě 20 stup. C: 1,84) k 350 ml destilované vody. Po ochlazení roztoku na pokojovou teplotu se doplní destilovanou vodou do 1 litru,
bb) zředěný roztok čpavku: 80 ml roztoku čpavku (hustota při teplotě 20 C: 0,88) se doplní destilovanou vodou do 1 litru.
7.4 Postup zkoušky
Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce. 3)
Ke vzorku obsaženému ve skleněné uzavíratelné kuželové baňce o objemu nejméně 500 ml se přidá 200 ml 75 % /hmot./ kyseliny sírové na 1 g vzorku, zazátkuje se a pečlivě protřepe, aby se vzorek provlhčil. Baňka se udržuje při teplotě (50 plus minus 5) stup. C po dobu 1 hodiny a protřepává se v pravidelných asi 10 minutových intervalech. Obsah baňky se přefiltruje odváženým filtračním kelímkem. Všechna zbytková vlákna se vypláchnou do baňky malým množstvím 75 % /hmot./ kyseliny sírové. Kelímek se vysouší odsáním a zbytek na filtru se promyje dalším dílem kyseliny sírové. Neodsává se, dokud kyselina samovolně neodteče. Zbytek se promyje několikrát studenou vodou, dvakrát roztokem zředěného čpavku a pak důkladně studenou vodou; pokaždé se kapalina z kelímku odsaje. Neodsává se, dokud každý promývací roztok samovolně neodteče. Nakonec se odstraní zbývající kapalina z kelímku odsáváním, kelímek a zbytek se vysuší, ochladí a zváží.
7.5 Výpočet a vyjádření výsledků
Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00.
7.6 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.
8. Metoda č. 8
Akrylová, stanovená modakrylová nebo stanovená chlorovlákna a jiná stanovená vlákna (metoda s dimetylformamidem)
8.1 Oblast použití
a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
aa) akrylu /26/, určitého modakrylu /29/ nebo stanovených chlorovláken /27/ s
ab) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, hedvábím /4/, bavlnou /5/, měďnatými vlákny /21/, modalem /22/, viskózou /25/, polyamidem nebo nylonem /30/, polyesterem /35/, elastomultiesterem /46/, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.
b) Tato metoda je rovněž použitelná pro akrylová a stanovená modakrylová vlákna upravená předběžně metalizovanými barvivy. Metoda není použitelná pro vlákna barvená s dodatečným chromováním.
Poznámka:
Před prováděním analýzy se musí zkontrolovat rozpustnost těchto modakrylových vláken nebo chlorovláken v daném činidle.
8.2 Podstata zkoušky
Vzorek se vysuší a zváží. Vlákna akrylová, modakrylová nebo chlorovlákna se uvolní ze směsi pomocí dimetylformamidu zahřátého ve vroucí vodní lázni. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchých vláken akrylových, modakrylových nebo chlorovláken se vypočte z rozdílu.
8.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie 2)
a) Zkušební zařízení a pomůcky
aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,
ab) vroucí vodní lázeň.
b) Chemikálie
dimetylformamid [bod varu (153 plus minus 1) stup. C] neobsahující více než 0,1 % vody. Toto činidlo je toxické a doporučuje se proto pracovat v digestoři.
8.4 Postup zkoušky
Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce. 3)
Ke vzorku obsaženému ve skleněné uzavíratelné kuželové baňce o objemu nejméně 200 ml se přidá na 1 g vzorku 80 ml dimetylformamidu zahřátého ve vroucí vodní lázni. Baňka se zazátkuje, protřepe, aby se vzorek provlhčil, a zahřívá se ve vroucí vodní lázni po dobu 1 hodiny. Baňka a její obsah se během této doby jemně rukou pětkrát protřepe. Obsah se filtruje přes zvážený filtrační kelímek, přitom vlákna zůstávají v baňce. Do baňky se přidá dalších 60 ml dimetylformamidu a zahřívá se dalších 30 minut, během nichž se dvakrát ručně protřepe obsah baňky. Obsah baňky se přefiltruje odsátím filtračním kelímkem. Zbytek vláken se vypláchne do kelímku vymytím baňky dimetylformamidem. Kelímek se vysouší odsáváním. Zbytek se postupně propláchne 1 litrem horké vody o teplotě 70 stup. C až 80 stup. C. Voda se nechá nejprve samovolně protéct a pak se krátce kelímek odsaje. Vytéká-li promývací roztok kelímkem příliš pomalu, může se použít mírné odsávání. Nakonec se kelímek se zbytkem usuší, ochladí a zváží.
8.5 Výpočet a vyjádření výsledků
Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou vlny, bavlny, měďnatých vláken, modalu, polyesteru, elastomultiesteru a melaminu, pro které hodnota d je 1,01.
8.6 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.
9. Metoda č. 9
Stanovená chlorovlákna a jiná stanovená vlákna (metoda s použitím směsi sirouhlíku a acetonu 55,5/44,5)
9.1 Oblast použití
a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
aa) stanovená chlorovlákna /27/, zejména stanovená polyvinylchloridová vlákna, případně dodatečně chlorovaná s
ab) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, hedvábím /4/, bavlnou /5/, měďnatými vlákny /21/, modalem /22/, viskózou /25/, akrylem /26/, polyamidem nebo nylonem /30/, polyesterem /35/, skleněnými vlákny /44/, elastomultiesterem /46/ a melaminem /48/.
b) Přesahuje-li obsah vlny nebo hedvábí ve směsi 25 %, musí být použita metoda č. 2.
c) Přesahuje-li obsah nylonu ve směsi 25 %, musí být použita metoda č. 4.
Poznámka:
Před prováděním analýzy se musí zkontrolovat rozpustnost polyvinylchloridových vláken v činidle.
9.2 Podstata zkoušky
Vzorek se usuší a zváží. Chlorovlákna se uvolní z dané směsi vláken azeotropní směsí sirouhlíku a acetonu. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchého polyvinylchloridového vlákna se vypočte z rozdílu.
9.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie 2)
a) Zkušební zařízení a pomůcky
aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,
ab) mechanická třepačka.
b) Chemikálie
ba) azeotropní směs sirouhlíku a acetonu (55,5 % /obj./ sirouhlíku a 44,5 % /obj./ acetonu). Toto činidlo je toxické, doporučuje se proto pracovat v digestoři.
bb) etanol (92 % /obj./) nebo metanol.
9.4 Postup zkoušky
Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce. 3)
Ke vzorku obsaženému ve skleněné uzavíratelné kuželové baňce o objemu nejméně 200 ml se přidá 100 ml azeotropické směsi na 1 g vzorku. Uzavřená baňka se protřepává na mechanické třepačce nebo intenzivně rukou po dobu 20 minut při pokojové teplotě. Kapalina se odstraní filtrací odsátím přes zvážený filtrační kelímek. Postup se opakuje se 100 ml čerstvého činidla. Tento cyklus operací se opakuje, dokud nezůstane hodinové sklíčko po odpaření kapky extrakčního roztoku beze stopy po odparku polymeru. Zbytek se vypláchne do filtračního kelímku použitím většího množství činidla a kapalina se odstraní odsáváním. Kelímek a zbytek se dále propláchne 20 ml alkoholu a pak třikrát vodou. Po samovolném odtoku kapaliny se vzorek odsaje. Kelímek a zbytek se vysuší, ochladí a zváží.
Poznámka:
Při použití určitých směsí, které mají vysoký obsah chlorovláken, může nastat podstatné sražení vzorku během sušení, následkem čehož je zpomaleno rozpouštění chlorovláken rozpouštědlem. To však neovlivní konečné rozpouštění.
9.5 Výpočet a vyjádření výsledků
Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který hodnota d je 1,01.
9.6 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.
10. Metoda č. 10
Acetátová vlákna a stanovená chlorovlákna (metoda s bezvodou /ledovou/ kyselinou octovou)
10.1 Oblast použití
Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
a) acetátu /19/ s
b) stanovenými chlorovlákny /27/, zejména polyvinylchloridovými vlákny, též dodatečně chlorovanými, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.
10.2 Podstata zkoušky
Vzorek se usuší a zváží. Acetátová vlákna se uvolní ze směsi pomocí bezvodé (ledové) kyseliny octové. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchých acetátových vláken se vypočte z rozdílu.
10.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie 2)
a) Zkušební zařízení a pomůcky
aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,
ab) mechanická třepačka.
b) Chemikálie
bezvodá (ledová) kyselina octová (více než 99 %). S tímto činidlem se musí opatrně manipulovat, neboť je žíravé.
10.4 Postup zkoušky
Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce. 3)
Ke vzorku obsaženému ve skleněné kuželové baňce o objemu nejméně 200 ml se přidá 100 ml bezvodé (ledové) kyseliny octové na 1 g vzorku. Baňka se pevně uzavře a protřepává na mechanické třepačce nebo důkladně rukou 20 minut při pokojové teplotě. Kapalina se filtruje odváženým filtračním kelímkem. Uvedený postup se opakuje ještě dvakrát za použití vždy 100 ml čerstvého činidla. Extrakce se tedy provádí celkem třikrát. Zbytek se potom vypláchne do filtračního kelímku, vysuší odsáváním a ještě propláchne 50 ml bezvodé (ledové) kyseliny octové a pak třikrát vodou. Pokaždé se nechá tekutina samovolně odtéct a pak se vysouší odsáváním. Kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.
10.5 Výpočet a vyjádření výsledků
Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00.
10.6 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.
11. Metoda č. 11
Hedvábí a vlna nebo živočišné chlupy (metoda s 75 % /hmot./ kyselinou sírovou)
11.1 Oblast použití
Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
a) hedvábí /4/ s
b) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.
11.2 Podstata zkoušky
Vzorek se usuší a zváží. Hedvábné vlákno se uvolní ze směsi pomocí 75 % /hmot./ kyseliny sírové. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento suchého hedvábí se vypočte z rozdílu.
Poznámka:
Divoké hedvábí, jako je hedvábí tussah, není úplně rozpustné v 75 % /hmot./ kyselině sírové.
11.3 Zkušební pomůcky a chemikálie 2)
a) Zkušební pomůcky
skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml.
b) Chemikálie
ba) kyselina sírová (75 plus minus 2) % /hmot./.
Připraví se opatrným přidáním, za současného ochlazování, 700 ml kyseliny sírové (hustota při teplotě 20 stup. C: 1,84) do 350 ml destilované vody. Po ochlazení na pokojovou teplotu se zředí roztok destilovanou vodou na výsledný objem 1 litru,
bb) zředěný roztok kyseliny sírové: přidává se pomalu 100 ml kyseliny sírové (hustota při teplotě 20 stup. C: 1,84) do 1 900 ml destilované vody,
bc) zředěný roztok čpavku: 200 ml koncentrovaného čpavku (hustota při teplotě 20 stup. C: 0,880) se zředí destilovanou vodou na výsledný objem 1 litru.
11.4 Postup zkoušky
Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce. 3)
Ke vzorku obsaženému ve skleněné kuželové baňce o objemu nejméně 200 ml se přidá 100 ml 75 % /hmot./ kyseliny sírové na 1 g vzorku a zazátkuje se, protřepe a nechá se stát 30 minut při pokojové teplotě. Opět se protřepe a nechá stát 30 minut. Naposledy se protřepe a obsah baňky se přefiltruje odváženým filtračním kelímkem. Zbývající vlákna se z baňky vypláchnou 75 % /hmot./ kyselinou sírovou. Zbytek v kelímku se postupně promyje 50 ml zředěné kyseliny sírové, 50 ml vody a 50 ml zředěného čpavku. Pokaždé se ponechávají vlákna před odsáváním ve styku s kapalinou po dobu asi 10 minut. Nakonec se vlákna promyjí vodou a ponechají ve styku s vodou asi po dobu 30 minut. Tekutina se odsaje, kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.
11.5 Výpočet a vyjádření výsledků
Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 0,985 pro vlnu, 1,00 pro elastolefin a 1,01 pro melamin.
11.6 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.
12. Metoda č.12
Juta a stanovená živočišná vlákna (metoda určující obsah dusíku)
12.1 Oblast použití
a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
aa) juty /9/ s
ab) některými živočišnými vlákny.
Složka živočišných vláken může pozůstávat pouze z chlupů /2 a 3/ nebo vlny /1/ nebo jakékoliv směsi těchto dvou složek.
b) Tato metoda není použitelná pro textilní směsi obsahující látky (barvy, úpravy atd.) s obsahem dusíku.
12.2 Podstata zkoušky
Určí se obsah dusíku ve směsi a z tohoto údaje a ze známých nebo předpokládaných obsahů dusíku dvou složek se vypočte poměr každé složky.
12.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie 2)
a) Zkušební zařízení a pomůcky
aa) kjeldahlizační baňka o objemu 200 ml až 300 ml,
ab) kjeldahlizační destilační přístroj s injektorem páry,
ac) titrační přístroj s přesností 0,05 ml.
b) Chemikálie
ba) toluen,
bb) metanol,
bc) kyselina sírová, hustota při teplotě 20 stup. C: 1,84,
bd) síran draselný,
be) oxid seleničitý,
bf) roztok hydroxidu sodného (400 g/1). Rozpustí se 400 g hydroxidu sodného ve 400 ml až 500 ml destilované vody a zředí se destilovanou vodou na 1 litr,
bg) směsný indikátor. Rozpustí se 0,1 g metylenové červeně v 95 ml etanolu a 5 ml destilované vody a smíchá se s 0,5 g bromokrezolové zeleně rozpuštěné ve 475 ml etanolu a 25 ml destilované vody,
bh) roztok kyseliny borité: 20 g kyseliny borité se rozpustí v destilované vodě a zředí se destilovanou vodou na výsledný objem 1 litru,
bi) kyselina sírová 0,02 N (standardní odměrný vzorek).
Poznámka:
Činidla dle bodů bc), bd) a be) nesmějí obsahovat dusík.
12.4 Předběžné zpracování zkušebního vzorku
a) Toto předběžné zpracování nahrazuje předběžné zpracování popsané v obecných instrukcích. 3)
b) Vzorek usušený horkým vzduchem se extrahuje v Soxhletově přístroji směsí 1 díl toluenu a 3 díly metanolu po dobu 4 hodin při minimální rychlosti 5 cyklů za hodinu. Rozpouštědlo se nechá na vzduchu ze vzorku odpařit a jeho poslední stopy se odstraní v sušárně při teplotě (105 plus minus 3) stup. C. Pak se vzorek extrahuje ve vodě (50 ml vody na 1 g vzorku) za varu pod zpětným chladičem po dobu 30 minut. Filtruje se, vzorek se vrátí do baňky a opakuje se extrahování se stejným obsahem vody. Filtruje se, odstraní se přebytek vody ze vzorku odmačkáním, odsáváním nebo odstřeďováním a pak se vzorek nechá sušit horkým vzduchem.
Při použití toluenu a metanolu musí být zohledněny jejich toxické účinky.
12.5 Postup zkoušky
a) Obecné instrukce
Při odběru, sušení a vážení vzorku se postupuje podle 5.1, 5.3 a 6 přílohy č. 1 této vyhlášky.
b) Podrobný postup
ba) Vzorek se přenese do kjeldahlizační baňky. Ke vzorku o hmotnosti nejméně 1 g obsaženému v baňce se přidá v uvedeném pořadí: 2,5 g síranu draselného, 0,1 g až 0,2 g oxidu seleničitého a 10 ml kyseliny sírové (hustota 1,84). Baňka se zahřívá nejprve pomalu, dokud nejsou vlákna rozrušena, a pak silněji, až je roztok čirý a téměř bezbarvý. Pak se zahřívá ještě dalších 15 minut. Baňka se ochladí, obsah se opatrně zředí 10 ml až 20 ml vody, ochladí se, mineralizovaný obsah se převede kvantitativně do 200 ml odměrné baňky a doplní se destilovanou vodou na značku.
bb) Do 100 ml kuželové baňky se přidá asi 20 ml roztoku kyseliny borité a umístí se pod chladič kjeldahlova destilačního přístroje tak, aby výstupní trubice byla ponořena právě pod hladinou roztoku kyseliny borité. Přesně 10 ml mineralizovaného roztoku se přenese do destilační baňky. Potom se nechá roztok hydroxidu sodného o objemu nejméně 5 ml pomalu vytékat do baňky. Pokud mineralizovaný roztok a roztok hydroxidu sodného vytvoří dvě oddělené vrstvy, opatrně se promíchají. Destilační baňka se mírně zahřeje a zavede se do ní pára z vyvíječe páry. Shromáždí se asi 20 ml destilátu, kuželová baňka se umístí níže tak, aby špička výstupní trubice chladiče byla asi 20 mm nad hladinou kapaliny, a destiluje se další 1 minutu. Špička výstupní trubice se opláchne vodou a oplachovací kapalina se zachytí do kuželové baňky. Kuželová baňka se vyjme a nahradí jinou kuželovou baňkou obsahující asi 10 ml roztoku kyseliny borité a shromáždí se v ní asi 10 ml destilátu. Oba destiláty se titrují zvlášť 0,02 N kyselinou sírovou za použití směsného indikátoru. Celkový titr obou destilátů se zaznamená. Je-li titr druhého destilátu více než 0,2 ml, zkouška se opakuje a začne se opět destilací za použití čerstvého mineralizovaného roztoku. Provede se slepé stanovení, tj. pouze za použití činidel.
12.6 Výpočet a vyjádření výsledků
a) Procentuální obsah dusíku v suchém vzorku se vypočítá takto:
28 (V - b) N
A = -------------- ,
W
kde A je procento dusíku v čistém suchém vzorku,
V celkové množství standardní kyseliny sírové v ml,
použité při stanovení,
b celkové množství standardní kyseliny sírové v ml,
použité při slepém stanovení,
N normalita standardní kyseliny sírové,
W suchá hmotnost vzorku v g.
b) Při použití hodnot 0,22 % pro obsah dusíku v jutě a 16,2 % pro obsah dusíku v živočišných vláknech, přičemž obě hodnoty v % jsou vyjádřeny na základě suché hmotnosti vláken, vypočítá se složení směsi takto:
A - 0,22
PA = 100 ----------------- ,
16,20 - 0,22
kde PA je procento živočišných vláken v čistém suchém vzorku.
12.7 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.
13. Metoda č. 13
Polypropylenová vlákna a jiná stanovená vlákna (metoda s xylenem)
13.1 Oblast použití
Tato metoda se používá, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
a) polypropylenových vláken /37/ s
b) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, hedvábím /4/, bavlnou /5/, acetátem /19/, měďnatými vlákny /21/, modalem /22/, triacetátem /24/, viskózou /25/, akrylem /26/, polyamidem nebo nylonem /30/, polyesterem /35/, skleněnými vlákny /44/, elastomultiesterem /46/ a melaminem /48/.
13.2 Podstata zkoušky
Vzorek se usuší a zváží. Polypropylenové vlákno se uvolní ze směsi vroucím xylenem. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento polypropylenu se vypočte z rozdílu.
13.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie 2)
a) Zkušební zařízení a pomůcky:
aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,
ab) zpětný chladič (vhodný pro tekutiny s vysokým bodem varu) přizpůsobený kuželové baňce.
b) Chemikálie
xylen destilující mezi teplotami 137 stup. C a 142 stup. C.
Při použití xylenu musí být zohledněna jeho vysoká zápalnost a toxicita par.
13.4 Postup zkoušky
Postupuje se podle 5, 6 a 8.5 přílohy č. 1 k této vyhlášce a dále takto:
a) Ke vzorku obsaženému v kuželové baňce [dle 13.3 aa)] se přidá 100 ml xylenu [dle 13.3 b)] na 1 g vzorku. Připojí se zpětný chladič [dle 13.3 ab)], obsah se uvede do varu a udržuje na bodu varu po dobu 3 minut. Horká tekutina se ihned filtruje zváženým filtračním kelímkem, který musí být pro filtraci předem zahřátý. Tato operace se opakuje dvakrát, vždy se použije 50 ml čerstvého rozpouštědla.
b) Zbytek, který zůstane v baňce, se promyje 30 ml vroucího xylenu (dvakrát), pak 75 ml petroléteru (dvakrát). Po druhém promývání petroléterem se obsah baňky filtruje filtračním kelímkem, zbytek vláken se vypláchne do kelímku pomocí malého množství petroléteru a rozpouštědlo se nechá odpařit. Kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.
Poznámky:
1. Po použití vroucího xylenu zajistěte, aby baňka obsahující zbytek byla před přidáním petroléteru dostatečně ochlazena.
2. Ke snížení nebezpečí ohně a toxicity pro obsluhu je možné použít přístroj pro extrakci za horka a vhodné postupy, které dávají stejné výsledky (obrázek je uveden u metody č. 15).
13.5 Výpočet a vyjádření výsledků
Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který hodnota d je 1,01.
13.6 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.
14. Metoda č. 14
Chlorovlákna (homopolymery vinylchloridu) a jiná stanovená vlákna (metoda s koncentrovanou kyselinou sírovou)
14.1 Oblast použití
a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
aa) bavlny /5/, acetátu /19/, měďnatých vláken /21/, modalu /22/, triacetátu /24/, viskózy /25/, stanovených akrylových vláken /26/, stanovených modakrylových vláken /29/, polyamidu nebo nylonu /30/, polyesteru /35/ a elastomultiesteru /46/ s
ab) chlorovlákny /27/ založenými na homopolymerech vinylchloridu, též dodatečně chlorovanými, elastolefinem /47/ a melaminem /48/.
Poznámka: Uvedená modakrylová vlákna jsou ta, která dávají čirý roztok po ponoření do koncentrované kyseliny sírové (hustota při teplotě 20 °C: 1,84).
b) Tuto metodu lze použít místo metod č.8 a 9.
14.2 Podstata zkoušky
Vzorek se vysuší a zváží. Ostatní složky, mimo chlorovláken, elastolefinu nebo melaminu, tj. vlákna dle 14.1 ab), se uvolní ze směsi rozpouštěním koncentrovanou kyselinou sírovou (hustota při teplotě 20 °C: 1,84). Zbytek po rozpuštění, pozůstávající z chlorovláken, elastolefinu nebo melaminu, se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento druhé složky se vypočte z rozdílu hmotnosti.
14.3 Zkušební pomůcky a chemikálie 2)
a) Zkušební pomůcky
aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,
ab) skleněná tyčinka s plochým koncem.
b) Chemikálie
ba) kyselina sírová koncentrovaná (hustota při teplotě 20 stup. C: 1,84),
bb) kyselina sírová přibližně 50 % /hmot./ vodný roztok. Připravuje se opatrným přidáváním, za ochlazování, 400 ml kyseliny sírové (hustota při teplotě 20 stup. C: 1,84) k 500 ml destilované nebo deionizované vody. Po ochlazení na pokojovou teplotu se roztok doplní destilovanou vodou do 1 litru,
bc) zředěný roztok čpavku 60 ml koncentrovaného roztoku čpavku (hustota při teplotě 20 stup. C: 0,880) se zředí destilovanou vodou do 1 litru.
14.4 Postup zkoušky
a) Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce. 3)
b) Ke vzorku, obsaženému v baňce [dle 14.3 aa)], se přidá 100 ml kyseliny sírové [dle 14.3 ba)] na 1 g vzorku. Obsah baňky se ponechá při pokojové teplotě po dobu 10 minut a občas se promíchá pomocí skleněné tyčinky. Je-li zpracovávána tkanina nebo pletenina, je potřebné ji mírným tlakem přitlačit na stěnu baňky skleněnou tyčinkou, aby se oddělil materiál rozpouštěný kyselinou sírovou.
c) Kapalina se filtruje odváženým filtračním kelímkem. Do baňky se přidá nových 100 ml kyseliny sírové [dle 14.3 ba)] na 1 g vzorku a celý postup se opakuje. Obsah baňky se přenese do filtračního kelímku, kam se přenese pomocí tyčinky i vláknitý zbytek. Je-li to nezbytné, přidá se do baňky malé množství koncentrované kyseliny sírové [dle 14.3 ba)], aby se odstranila všechna vlákna, ulpívající na stěnách. Z filtračního kelímku se odsaje tekutina, zbytek v kelímku se postupně promyje roztokem 50% kyseliny sírové [dle 14.3 bb)], destilované nebo deionizované vody, roztokem čpavku [dle 14.3 bc)] a nakonec se důkladně promyje destilovanou nebo deionizovanou vodou; kapalina se pokaždé z kelímku odsaje.
d) Odsávání se nepoužívá v průběhu promývání, ale až kapalina samovolně odteče. Kelímek a zbytek se vysuší, ochladí a zváží.
14.5 Výpočet a vyjádření výsledků
Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který hodnota d je 1,01.
14.6 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.
15. Metoda č. 15
Chlorovlákna, stanovená modakrylová, stanovená elastanová, acetátová, triacetátová a jiná stanovená vlákna (metoda s cyklohexanonem)
15.1 Oblast použití
a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
aa) acetátových vláken /19/, triacetátových vláken /24/, chlorovláken /27/, stanovených modakrylových vláken /29/, stanovených elastanových vláken /43/ s
ab) vlnou /1/, zvířecími chlupy /2 a 3/, hedvábím /4/, bavlnou /5/, měďnatými vlákny /21/, modalem /22/, viskózou /25/, polyamidem nebo nylonem /30/, akrylem /26/, skleněnými vlákny /44/ a melaminem /48/.
b) Kde jsou přítomna modakrylová nebo elastanová vlákna, musí se nejdříve provést předběžná zkouška pro určení, zda je vlákno úplně rozpustné v činidle.
c) Směsi obsahující chlorovlákna lze analyzovat rovněž metodou č. 9 nebo 14.
15.2 Podstata zkoušky
Vzorek se vysuší a zváží. Acetátová a triacetátová vlákna, chlorovlákna, stanovená modakrylová a stanovená elastanová vlákna se uvolňují ze směsi cyklohexanonem při teplotě blízko bodu varu. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento chlorovláken, vláken modakrylových, elastanových, acetátových a triacetátových se vypočte z rozdílu.
15.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie 2)
a) Zkušební zařízení a pomůcky
aa) zařízení pro extrakci za horka, vhodné pro použití při zkušebním postupu dle 15.4 (viz obrázek),
ab) filtrační kelímek,
ac) porézní přepážka (poréznost stupeň 1),
ad) zpětný chladič pro připojení k destilační baňce,
ae) topné zařízení.
b) Chemikálie
ba) cyklohexanon, bod varu 156 stup. C,
bb) etylalkohol, 50 % (obj.).
Cyklohexanon je hořlavý a toxický. Při jeho použití je nutno dodržovat příslušná bezpečnostní opatření.
15.4 Postup zkoušky
a) Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce. 3)
b) Do destilační baňky se nalije 100 ml cyklohexanonu na 1 g materiálu, připojí se extrakční přístroj, ve kterém se předem umístí filtrační kelímek se vzorkem a mírně nakloněnou porézní přepážkou. Nasadí se zpětný chladič. Kapalina se uvede do varu a extrakce se provádí po dobu 60 minut při minimální rychlosti 12 cyklů za 1 hodinu. Po extrakci a ochlazení se odstraní extrakční část přístroje, vyjme se filtrační kelímek a odstraní se porézní přepážka. Obsah filtračního kelímku se promyje 3krát až 4krát 50% etylalkoholem zahřátým na teplotu 60 stup. C a následně 1 litrem vody o teplotě stup. 60 C.
c) Během promývání nebo mezi promýváním se nepoužívá odsávání. Kapalina se nechá odtéct samovolně a pak se použije odsávání. Nakonec se kelímek se zbytkem vysuší, ochladí a zváží.
15.5 Výpočet a vyjádření výsledků
Výsledky se vypočtou podle 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d je 1,00 s výjimkou hedvábí a melaminu, pro které hodnota d je 1,01, a akrylových vláken, pro které hodnota d je 0,98.
15.6 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 2 při pravděpodobnosti 95 %.
16. Metoda č. 16
Melamin a další stanovená vlákna (metoda s použitím horké kyseliny mravenčí)
16.1 Oblast použití
a) Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvoukomponentní směsi:
aa) melaminu /48/ s
ab) bavlnou /5/ a aramidem /31/.
16.2 Podstata zkoušky
Vzorek se vysuší a zváží. Melaminová vlákna se uvolní ze směsi rozpouštěním v horké kyselině mravenčí 90 % /hmot./. Zbytek po rozpuštění se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Ze zjištěné hmotnosti, v případě potřeby opravené, se vypočte procentuální obsah nerozpuštěné složky ve výchozí suché směsi. Procento druhé složky se vypočte z rozdílu hmotnosti.
Poznámka: Je nutné přesně dodržovat doporučovaný rozsah teplot, jelikož rozpustnost melaminu je značně závislá na teplotě.
16.3 Zkušební zařízení, pomůcky a chemikálie 2)
a) Zkušební pomůcky
aa) skleněná uzavíratelná kuželová baňka o objemu nejméně 200 ml,
ab) třepací vodní lázeň nebo jiné zařízení umožňující protřepávání a udržení baňky při teplotě (90 ± 2) °C.
b) Chemikálie
ba) kyselina mravenčí (90 % /hmot./, hustota při teplotě 20 °C: 1,204). 890 ml kyseliny mravenčí 98 - 100 % /hmot./ (hustota při teplotě 20 °C: 1,220) se zředí destilovanou vodou na výsledný objem 1 litru. Horká kyselina mravenčí je velmi žíravá a je třeba s ní manipulovat opatrně,
bb) zředěný roztok čpavku: 80 ml koncentrovaného čpavku (hustota při teplotě 20 °C: 0,880) se zředí destilovanou vodou na výsledný objem 1 litru.
16.4 Postup zkoušky
a) Při zkoušce je nutné dodržovat obecné instrukce 3).
b) Ke vzorku obsaženému v baňce [dle 16.3 aa)] se přidá 100 ml kyseliny mravenčí na 1 g vzorku. Baňka se zazátkuje a protřepe, aby se vzorek smočil. Baňka se ponechá v třepací vodní lázni při teplotě (90 ± 2) °C po dobu jedné hodiny a důkladně se protřepává. Poté se nechá vychladnout na pokojovou teplotu.
c) Obsah baňky se přefiltruje odváženým filtračním kelímkem. Do baňky obsahující zbytek se přidá 50 ml kyseliny mravenčí, ručně se protřepe a obsah baňky se opět filtruje filtračním kelímkem. Zbytková vlákna se přenesou do kelímku vymytím baňky malým množstvím kyseliny mravenčí. Filtrace se urychlí připojením vakua a zbytek se promyje kyselinou mravenčí, horkou vodou, zředěným roztokem čpavku a nakonec studenou vodou, přičemž se po každém přidání kelímek vyprázdní odsáváním. Neodsává se, dokud každá promývací kapalina samovolně neodteče. Po odsátí poslední promývací kapaliny se kelímek usuší, ochladí a zváží.
Poznámka: Teplota má velmi výrazný vliv na rozpustnost melaminu a měla by být pečlivě kontrolována.
16.5 Výpočet a vyjádření výsledků
Výsledky se vypočtou podle bodu 8.6 přílohy č. 1 k této vyhlášce. Hodnota d pro bavlnu a aramid je 1,02.
16.6 Shodnost
U homogenní směsi textilních materiálů je povolený kritický rozdíl mezi výsledky dosaženými touto metodou max. 4 při pravděpodobnosti 95 %.
------------------------------------------------------------------
1) Číslo uvedené v závorce za názvem vlákna je shodné s číslem, pod nímž je toto vlákno uvedeno v příloze č. 3 k této vyhlášce. Tato poznámka se vztahuje na všechny metody.
2) Zkušební pomůcky nespecifikované v bodech 8.3 a 8.4 přílohy č. 1 k této vyhlášce.
3) Obecné instrukce jsou uvedeny v bodě6 přílohy č. 1 k této vyhlášce.
Obrázek vztahující se k bodu 15.3 aa)
------------------------------------------------------------------