9. Kvalitativní stanovení
9.1 Princip
Kyselina šťavelová a/nebo šťavelany se vysrážejí jako šťavelan vápenatý a rozpustí v kyselině sírové. Do roztoku se přidá malé množství roztoku manganistanu draselného, který se odbarví za vzniku oxidu uhličitého. Projde-li vzniklý oxid uhličitý roztokem hydroxidu barnatého, vytvoří se bílá sraženina (mléčný zákal) uhličitanu barnatého.
9.2 Postup
9.2.1 Část vzorku, který má být analyzován, se podrobí postupu popsanému v bodech 6.1 až 6.3; odstraní se tak případně přítomné detergenty.
9.2.2 K přibližně 10 ml roztoku podle bodu 9.2.1 se přidá na špičku špachtle octanu sodného (4.10) a roztok se okyselí několika kapkami ledové kyseliny octové (4.11).
9.2.3 Přidá se 10 % roztok chloridu vápenatého (4.2) a roztok se zfíltruje. Sraženina šťavelanu vápenatého se rozpustí ve 2 ml kyseliny sírové (1:1) (4.12).
9.2.4 Roztok se převede do zkumavky a po kapkách přidá se asi 0,5 ml 0,5 mol/l roztoku manganistanu draselného (4.7). Za přítomnosti šťavelanu se roztok odbarví, nejprve pomalu a potom rychle.
9.2.5 Ihned po přidání roztoku manganistanu draselného se zkumavka uzavře zátkou s trubičkou, obsah se mírně zahřeje a vzniklý oxid uhličitý se jímá do nasyceného roztoku hydroxidu barnatého (4.13). Vznik mléčného zákalu uhličitanu barnatého během 3 až 5 minut indikuje přítomnost kyseliny šťavelové.