8. Kvantitativní stanovení
8.1 Do baňky na 100 ml s kulatým dnem se naváží 10 g vzorku nebo zbytku (6) a odpaří se téměř do sucha ve vakuu v rotační odparce umístěné na vodní lázni při 40 °C.
8.2 Do lahve se odpipetuje 10,0 ml vody
(V ml)
1
a odparek (8.1) se zahřátím rozpustí.
8.3 Roztok se kvantitativně převede do dělicí nálevky (5.2) a extrahuje se dvakrát vždy 20 ml chloroformu (4.2). Po každé extrakci se chloroformová fáze odstraní.
8.4 Vodný roztok se zfiltruje přes skládaný filtr. Podle očekávaného obsahu kyseliny hydroxybenzensulfonové se 1,0 nebo 2,0 ml
(V ml)
2
filtrátu napipetují do Erlenmeyerovy baňky na 250 ml (5.3) a zředí se na 75 ml vodou.
8.5 Přidá se 2,5 ml 36 % kyseliny chlorovodíkové (4.1) a 2,5 g bromidu draselného (4.6), roztok se promíchá a zahřeje na vodní lázni na 50 °C.
8.6 Z byrety se připouští 0,6 mol/l roztok bromičnanu draselného (4.10), dokud se roztok při 50 °C nezbarví žlutě.
8.7 Přidají se další 3 ml roztoku bromičnanu draselného (4.10), baňka se uzavře a nechá stát 10 minut na vodní lázni při 50 °C.
Jestliže se během 10 minut roztok odbarví, přidají se další 2,0 ml roztoku bromičnanu draselného (4.10), baňka se uzavře a zahřívá 10 minut na vodní lázni při 50 °C. Zaznamená se celkové množství přidaného roztoku bromičnanu draselného (a).
8.8 Roztok se ochladí na laboratorní teplotu, přidají se 2 g jodidu draselného (4.5) a roztok se zamíchá.
8.9 Uvolněný jod se titruje 0,2 mol/l roztokem thiosíranu sodného (4.11). Ke konci titrace se přidá několik kapek roztoku škrobu (4.12) jako indikátoru. Zaznamená se spotřebovaný objem roztoku thiosíranu (b).