6. Postup
6.1 Příprava vzorku
6.1.1 Vzorky z prostředků v obalech na aerosoly se odebírají postupem podle kapitoly "Příprava vzorků v laboratoři" a poté se analyzují plynovou chromatografií za podmínek popsaných v bodě 6.2.1.
6.1.2 Vzorky jiných než aerosolových prostředků, odebíraných postupem podle výše uvedené kapitoly "Příprava vzorků v laboratoři", se zředí vodou na koncentraci 1 až 2 % ethanolu či propan-2-olu a poté se analyzují plynovou chromatografií za podmínek popsaných v bodě 6.2.2.
6.2 Plynová chromatografie
6.2.1 Pro aerosolové vzorky se použije tepelně vodivostní detektor (katarometr).
6.2.1.1 Náplní kolony je 10 % Hallcomid M18 na Chromosorbu WAW, 100 až 200 mesh.
6.2.1.2 Kolona musí poskytovat rozlišení R rovné nebo lepší než 1,5, kde:
d'r - d'r
2 1
R = 2 ----------
w + w
1 2
kde:
r a r = retenční časy dvou píků v min.,
1 2
W a W = šířky píků v polovině výšky píků v mm,
1 2
d' = rychlost posuvu papíru v mm/min.
6.2.1.3 Tohoto rozlišení je možno dosáhnout za následujících podmínek:
Materiál kolony: nerezová ocel
Délka: 3,5 metru
Průměr: 3 mm
Proud můstkem katarometru: 150 mA
Nosný plyn: helium
Tlak: 2,5 bar
Průtok: 45 ml/min
Teplotní režim:
Nástřik: 150 °C
Detektor: 150 °C
Kolona: 65 °C
Měření plochy píků je možno vylepšit elektronickou integrací.
6.2.2 Jiné než aerosolové vzorky:
6.2.2.1 Náplní kolony je Chromosorb 105 nebo Porapak QS; použije se plamenový ionizační detektor.
6.2.2.2 Kolona musí dávat rozlišení R rovné nebo lepší než 1,5, kde:
d'r - d'r
2 1
R = 2 ----------
w + w
1 2
r a r = retenční časy dvou píků v min.,
1 2
W a W = šířky píků v polovině výšky píků v mm,
1 2
d' = rychlost posuvu záznamu v mm/min.
6.2.2.3 Tohoto rozlišení je možno dosáhnout za následujících podmínek:
Materiál kolony: nerezová ocel
Délka: 2 metry
Průměr: 3 mm
-10
Citlivost elektrometru: 8 x 10 A
Plyny:
Nosný plyn: dusík
Tlak: 2,1 bar
Průtok: 40 ml/min
Pomocný plyn: vodík
Tlak: 1,5 bar
Průtok: 20 ml/min
Teplotní režim:
Nástřik: 150 °C
Detektor: 230 °C
Kolona: 120 až 130 °C