6. Postup
6.1 S přesností na 0,1 mg se naváží asi 0,5 g (m gramů) homogenizovaného vzorku, kvantitativně se převede horkou destilovanou vodou do kádinky na 250 ml (5.10) a doplní horkou destilovanou vodou asi na 150 ml. Kádinka (5.10) se na půl hodiny vloží do vodní lázně (5.6) vyhřáté na 80 °C. Během této doby se obsah občas protřepe.
6.2 Ochladí se na laboratorní teplotu a postupně se za míchání přidají 2 ml Carrezova činidla I (4.1.1) a 2 ml Carrezova činidla II (4.1.2).
6.3 Přidává se 1 mol/l roztok hydroxidu sodného (4.3), dokud se pH neupraví na 8,3. [Použije se pH-metr (5.8)]. Obsah se kvantitativně převede do odměrné baňky na 250 ml (5.2) a doplní destilovanou vodou po rysku.
6.4 Obsah se promíchá a zfiltruje přes skládaný papírový filtr (5.5).
6.5 Do odměrné baňky na 100 ml (5.2) se odpipetuje (5.3) odpovídající alikvotní část (V mililitrů) čirého filtrátu, avšak ne více než 25 ml, a doplní se destilovanou vodou na objem 60 ml.
6.6 Po promíchání se přidá 10,0 ml roztoku sulfanilamid-hydrochloridu (4.4) a poté 6,0 ml 5 mol/l kyseliny chlorovodíkové (4.5). Promíchá se a ponechá stát 5 minut. Přidají se 2,0 ml N-1-naftylového činidla (4.6), promíchá se a ponechá stát 3 minuty. Zředí se vodou po rysku a promíchá.
6.7 Připraví se slepý pokus opakováním operací popsaných v bodech 6.5 a 6.6 bez přídavku N-l-naftylového činidla (4.6).
6.8 Změří se (5.7) absorbance roztoku připraveného podle bodu 6.6 při 538 nm proti roztoku ze slepého pokusu (6.7).
6.9 Z kalibračního grafu (6.10) se odečte obsah dusitanu sodného v mikrogramech na 100 ml roztoku
(m mikrogramů),
1
odpovídající absorbanci změřené podle bodu 6.8.
6.10 S využitím roztoku dusitanu sodného o koncentraci 10 μg/ml (4.2) se sestrojí kalibrační graf pro koncentrace 0, 20, 40, 60, 80 a 100 μg dusitanu sodného ve 100 ml.