6. Postup
6.1 Uvolnění sulfidů
6.1.1 Použije se dosud neotevřené balení prostředku. Do baňky s kulatým dnem (5.2) se přesně naváží množství výrobku (m) (vyjádřeno v g), které odpovídá nejvýše 30 mg sulfidových iontů. Přidá se 60 ml vody a 2 kapky odpěňovače.
6.1.2 Do obou Erlenmeyerových baněk (5.3) se převede po 50 ml roztoku (4.7).
6.1.3 Na tříhrdlou baňku (5.2) se připojí dělicí nálevka, trubice pro přívod a odvod plynu. Trubice pro odvod plynu se připojí pomocí hadiček z PVC na Erlenmeyerovy baňky (5.3) řazené za sebou.
Poznámka:
Aparatura na uvolnění sulfidů musí projít následující zkouškou těsnosti: za stejných zkušebních podmínek se prostředek, který má být zkoumán, nahradí 10 ml roztoku sulfidu (připraveného podle bodu 4.4), obsahujícího "X mg" sulfidu (stanoví se jodometricky). Nechť "Y" je počet miligramů sulfidu zjištěný na konci této operace. Rozdíl mezi množstvím "X" a "Y" nesmí překročit 3 %.
6.1.4 Pro odstranění vzduchu se nechá baňkou s kulatým dnem (5.2) 15 minut procházet dusík (4.8) rychlostí 2 bublinky za sekundu.
6.1.5 Baňka s kulatým dnem se ohřeje na 85 ± 5 °C.
6.1.6 Proud dusíku (4.8) se zastaví a po kapkách se přidá 40 ml kyseliny chlorovodíkové (4.1).
6.1.7 Proud dusíku (4.8) se obnoví po přidání téměř veškeré kyseliny, ponechá se minimální množství kapaliny, aby se zamezilo úniku sirovodíku.
6.1.8 Po 30 minutách se ohřev přeruší. Baňka (5.2) se nechá nejméně hodinu a půl chladnout za stálého proudu dusíku (4.8).
6.2 Titrace
6.2.1 Sraženina sulfidu kademnatého se odfiltruje přes nálevku s dlouhým stonkem (5.4).
6.2.2 Erlenmeyerovy baňky (5.3) se nejprve propláchnou roztokem amoniaku (4.9) a kapalina se nalije na filtr. Poté se vypláchnou destilovanou vodou a voda se použije k promytí sraženiny zadržované na filtru.
6.2.3 Promývání sraženiny se dokončí promytím dalšími 100 ml vody.
6.2.4 Papírový filtr se vloží do první Erlenmeyerovy baňky, která obsahovala sraženinu. Přidá se 25 ml
(n )
1
roztoku jodu (4.3), přibližně 20 ml kyseliny chlorovodíkové (4.1) a 50 ml destilované vody.
6.2.5 Nadbytek jodu se stanoví roztokem thiosíranu sodného
(n ) (4.2).
2