6. Postup
6.1 Analýza vzorku
6.1.1 Vybere se dosud neotevřená tuba se zubní pastou, rozřízne se a veškerý obsah se vyjme. Převede se do nádoby z plastu, důkladně se promíchá a uchovává se za podmínek, při nichž nedojde ke znehodnocení vzorku.
6.1.2 Do centrifugační zkumavky (5.6) se naváží přesně 150 mg vzorku (m), přidá se 5 ml vody (4.2) a zhomogenizuje se (5.3).
6.1.3 Přidá se 1 ml xylenu (4.5).
6.1.4 Po kapkách se přidá 5 ml kyseliny chlorovodíkové (4.3) a zhomogenizuje se (5.3).
6.1.5 Do centrifugační kyvety (5.6) se pipetou přidá 0,5 ml roztoku chlortriethylsilan/vnitřní standard (4.9).
6.1.6 Kyveta se uzavře šroubovacím uzávěrem (5.6) a důkladně se třepe 45 minut na třepačce (5.4) nastavené na 150 kmitů za minutu.
6.1.7 Odstřeďuje se 10 minut při takové rychlosti, aby došlo ke zřetelné separaci fází, kyveta se otevře, organická vrstva se oddělí a 3 μl organické fáze se nastříknou do kolony plynového chromatografu (5.2).
Poznámka:
Eluce všech složek trvá asi 20 minut.
6.1.8 Nástřik se opakuje, vypočte se průměrný poměr ploch píků
(A /A ),
TEFS CH
a odpovídající obsah fluoru
[v mg (m )]
1
se odečte z kalibrační křivky (6.3).
6.1.9 Celkový obsah fluoru ve vzorku (v hmotnostních procentech fluoru) se vypočte způsobem popsaným v bodě 7.
6.2 Chromatografické podmínky
6.2.1 Kolona: nerezová ocel.
Délka: 1,8 m.
Průměr: 3 mm.
Nosič: Gaschrom Q, 80 až 100 mesh.
Stacionární fáze: silikonový olej DC 200 nebo ekvivalentní, 20 %. Kolona se kondicionuje přes noc při 100 °C (při průtoku nosného plynu 25 ml dusíku za minutu), což se opakuje každou noc. Po každém čtvrtém nebo pátém nástřiku se kolona znovu kondicionuje zahřátím na 100 °C na dobu 30 minut.
Teplotní režim:
kolona: 70 °C,
nástřik: 150 °C,
detektor. 250 °C.
Průtok nosného plynu: 35 ml dusíku za minutu.
6.3 Kalibrační křivka
6.3.1 Do řady šesti centrifugačních kyvet (5.6) se pipetou odměří 0, 1, 2, 3, 4 a 5 ml zředěného standardního roztoku fluoridu (4.7.2). Každá zkumavka se doplní vodou (4.2) na objem 5 ml.
6.3.2 Pokračuje se tak, jak je popsáno v bodech 6.1.3 až 6.1.6 včetně.
6.3.3 Do kolony plynového chromatografu (5.2) se nastříknou 3 μl organické fáze.
6.3.4 Nástřik se opakuje a vypočítá se průměrný poměr ploch píků
(A /A ).
TEFS CH
6.3.5 Vynese se kalibrační křivka závislosti hmotnosti fluoru (v mg) ve standardních roztocích (6.3.1) a poměr ploch píku
(A /A ),
TEFS CH
změřených podle bodu 6.3.4. Pomocí regresní analýzy se provede nejlepší proložení bodů křivky přímkou.