6. Postup
6.1 Do kádinky na 50 ml se naváží 6 až 7 g přesně vzorku, pH se upraví na hodnotu 3 zředěnou kyselinou chlorovodíkovou (4.9) a roztok se převede do dělicí nálevky 100 mililitry destilované vody. Postupně se přidá 25 ml ethanolu (4.3), 25 ml roztoku p-toluidin-hydrochloridu (4.6) a 25 až 30 ml chloridu uhličitého (4.4) a obsah se prudce protřepe.
6.2 Po oddělení fází se spodní (organická) vrstva odpustí, extrakce se opakuje po přidání reakčních činidel uvedených v bodě 6.1 a organická vrstva se znovu odpustí.
6.3 Vodná vrstva se převede do kádinky na 600 ml a případný Tetrachlormethan se odstraní povařením roztoku.
6.4 Přidá se 50 ml roztoku octanu amonného (4.1), roztok se přivede k varu (5.9) a za varu se do něj vmíchá 10 ml horkého roztoku chloridu vápenatého (4.2); sraženina se nechá usadit.
6.5 Úplnost vysrážení se ověří přidáním několika kapek roztoku chloridu vápenatého (4.2), roztok se nechá vychladnout na laboratorní teplotu a poté se do něj vmíchá 200 ml ethanolu (4.3); (5.10); nechá se 30 minut stát.
6.6 Supernatant se odfiltruje přes skleněný filtrační kelímek (5.3), sraženina se převede do filtračního kelímku pomocí malého množství horké vody (50 až 60 °C) a promyje se studenou vodou.
6.7 Sraženina se pětkrát promyje malým množstvím ethanolu (4.3), pětkrát malým množstvím diethyletheru (4.5) a rozpustí se v 50 ml horké kyseliny sírové (4.8), která se nechá protéci filtračním kelímkem za podtlaku.
6.8 Roztok se kvantitativně převede do Erlenmeyerovy baňky (5.12) a titruje se roztokem manganistanu draselného (4.7) do slabě růžového zbarvení.