5. Prostředky v obalech na aerosoly ("aerosolové rozprašovače")
5.1 Tyto výrobky jsou definovány v článku 2 směrnice Rady 75/324/EHS ze dne 20. května 1975 (viz. Úř. věst. č. L 147, 9. 6. 1975, s. 40.)
5.2 Zkušební vzorek:
Po důkladném protřepání se pomocí vhodné spojky (viz obrázek 1: ve specifických případech může být v analytické metodě požadováno použití jiné spojky) převede reprezentativní množství obsahu aerosolového rozprašovače do skleněné lahve potažené vrstvou z plastu (obrázek 4) a opatřené aerosolovým ventilem, avšak bez výtlačné trubičky. Při převádění do lahve směřuje ventil dolů. Při převádění je obsah dobře viditelný. Existují čtyři možnosti:
5.2.1 Aerosolový prostředek ve formě homogenního roztoku, který lze přímo analyzovat.
5.2.2 Aerosolový prostředek sestává ze dvou kapalných fází. Každá z fází může být analyzována po oddělení spodní fáze do druhé lahve. V tomto případě směřuje dolů ventil první lahve. V takovém případě bývá spodní fáze vodná a neobsahuje hnací plyn (např. butan/vodu).
5.2.3 Aerosolové prostředky obsahující suspenzi pudru. Kapalnou fázi lze analyzovat po oddělení pudru.
5.2.4 Prostředky ve formě pěny nebo krému: Do lahve se nejdříve přesně naváží 5 až 10 g 2-methoxyethanolu. Tato látka zabrání pěnění při odplynění, a tak je možné vypudit hnací plyny, aniž by došlo ke ztrátě kapaliny.
5.3 Pomůcky
Spojka (obrázek 1) je vyrobena z duralu nebo mosazi. Je konstruována tak, aby prostřednictvím polyethylenového adaptéru vyhovovala různým systémům ventilů. Na obrázku je uveden příklad; lze použít jiné spojky (viz obrázky 2 a 3).
Láhev (obrázek 4) je vyrobena z bílého skla a zvnějšku je potažena ochrannou vrstvou průhledného plastu. Má objem 50 až 100 ml. Je opatřena aerosolovým ventilem bez výtlačné trubičky.
5.4 Postup
Aby bylo možné převést dostatečné množství vzorku, musí být z lahve vypuzen vzduch. Za tímto účelem se do lahve zavede přes spojku asi 10 ml dichlordifluormethanu nebo butanu (podle aerosolového prostředku, který má být zkoumán) a poté se provede odplynění až do zmizení kapalné fáze, přičemž láhev s ventilem směřuje vzhůru. Spojka se sejme.
Láhev se zváží ("a" gramů). Aerosolový rozprašovač, z něhož má být odebrán vzorek, se prudce protřepe. Spojka se připojí na ventil obalu s aerosolem, který má být odebrán, (obal je orientován ventilem vzhůru), ke spojce se připojí láhev (hrdlem dolů) a zatlačí se na ni. Láhev se naplní asi ze dvou třetin. Jestliže převádění ustane kvůli vyrovnání tlaků, může být obnoveno zchlazením lahve. Spojka se sejme, naplněná láhev se zváží ("b" gramů) a stanoví se hmotnost převedeného vzorku aerosolu
m (m = b - a).
1 1
Takto získaný vzorek lze použít:
1. k obvyklé chemické analýze,
2. k analýze těkavých složek plynovou chromatografií.
5.4.1 Chemická analýza
S lahví udržovanou ventilem vzhůru se postupuje dále následujícím způsobem:
- z lahve se vypudí plyn; jestliže přitom dochází k pěnění, použije se láhev, do které bylo stříkačkou přes spojku předem zavedeno přesně zvážené množství 2-methoxyethanolu (5 až 10 g);
- na vodní lázni při 40 °C se třepáním odstraní těkavé složky, aniž by došlo ke ztrátám vzorku;
- láhev se znovu zváží ("c" gramů), aby se stanovila hmotnost zbytku
m (m = c - a);
2 2
(Poznámka: při výpočtu hmotnosti zbytku se odečte hmotnost případného použitého množství 2-methoxyethanolu);
- sejmutím ventilu se láhev otevře;
- zbytek se kvantitativně rozpustí ve známém množství vhodného rozpouštědla;
- s alikvotním podílem se provede požadovaná analýza.
Vzorce pro výpočet:
r x m R x P
2
R = ------ a Q = -----,
m 100
1
kde:
m = hmotnost aerosolu odebraného do lahve,
1
m = hmotnost zbytku po zahřívání při 40 °C,
2
r = obsah jednotlivé látky ve zbytku m ,
2
vyjádřený v procentech (stanovený vhodnou metodou),
R = obsah jednotlivé látky v odebraném aerosolu, vyjádřený
v procentech,
Q = celková hmotnost jednotlivé látky v aerosolovém
rozprašovači,
P = čistá hmotnost původního aerosolového rozprašovače
(základní vzorek).
5.4.2 Analýza těkavých složek plynovou chromatografií
5.4.2.1 Princip
Pomocí stříkačky pro plynovou chromatografíi se z lahve odebere dostatečné množství vzorku. Obsah stříkačky se nastříkne do plynového chromatografu.
5.4.2.2 Pomůcky
Přesná stříkačka pro plynovou chromatografíi řady A2 na 25 μl až 50 μl (obrázek 5) nebo rovnocenná stříkačka. Tato stříkačka je vybavená posuvným ventilem na konci jehly. Stříkačka je spojená s lahví spojkou nasazenou na lahvi a polyethylenovou trubičkou nasazenou na injekční stříkačce (délka 8 mm, vnitřní průměr 2,5 mm).
5.4.2.3 Postup
Po převedení dostatečného množství aerosolového výrobku do lahve se způsobem popsaným v bodě 5.4.2.2 připevní k lahvi kónický konec stříkačky. Otevře se ventil a nasaje se dostatečné množství kapaliny. Několikerým posunutím pístu se odstraní bublinky plynu (stříkačka se podle potřeby ochladí). Když je ve stříkačce dostatečné množství kapaliny bez bublin, ventil se uzavře a stříkačka se odpojí od lahve. Nasadí se jehla, stříkačka se vloží do vstřikovacího zařízení plynového chromatografu, otevře se ventil a provede se nástřik.
5.4.2.4 Vnitřní standard
Pokud se požaduje použití vnitřního standardu, zavede se do lahve (obyčejnou skleněnou stříkačkou za použití spojky).
Obrázek 1 - Spojka P1
Obrázek 2 - Spojka M2
Obrázek 3 - Spojka M1
Obrázek 4 - Láhev
Obrázek 5 - Stříkačka