5. Postup
5.1 Příprava vzorku
Pro kvantitativní stanovení rozpustného stroncia se použije roztok připravený v oddíle A 5.1.4.
5.1.1 Do odměrné baňky na 100 ml se odpipetuje 5,0 ml roztoku chloridu draselného (3.3) a alikvotní podíl
("W ml")
Sr
zředěného filtrátu (A 5.1.4), aby byla předpokládaná koncentrace stroncia 2 až 5 μg/ml. (Alikvotní podíl 10 ml by měl být vhodným výchozím množstvím.) Doplní se po rysku 0,07 mol/l roztokem kyseliny chlorovodíkové (3.2) a promíchá.
5.1.2 Koncentrace stroncia v roztoku (5.1.1) se stanoví atomovou absorpční spektrometrií tentýž den.
5.2 Podmínky pro atomovou absorpční spektrometrii
Plamen: oxid dusný-acetylen
Vlnová délka: 460,7 nm
Korekce pozadí: ne
Podmínka paliva: chudé; pro maximální absorbanci je nutná optimalizace výšky hořáku a palivových podmínek.
5.3 Kalibrace
5.3.1 Do série odměrných baněk na 100 ml se odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 ml standardního roztoku stroncia (3.4.2). Do každé baňky se odpipetuje 5,0 ml roztoku chloridu draselného (3.3). Doplní se po rysku 0,07 mol/l roztokem kyseliny chlorovodíkové (3.2) a obsah se promíchá. Tyto roztoky obsahují 1,0; 2,0; 4,0 a 5,0 μg stroncia na mililitr.
Obdobně se provede slepý pokus s tím, že se vynechá standardní roztok stroncia.
5.3.2 Změří se absorbance slepého pokusu (5.3.1) a takto získaná hodnota se použije jako nulová koncentrace stroncia pro kalibrační křivku. Změří se absorbance každého kalibračního standardu stroncia (5.3.1). Sestrojí se kalibrační křivka vynesením závislosti hodnot absorbance na koncentraci stroncia.
5.4 Stanovení
Změří se absorbance roztoku vzorku (5.1.1). Z kalibrační křivky se odečte koncentrace stroncia odpovídající hodnotě absorbance naměřené pro roztok vzorku.