5. Postup
5.1 Příprava vzorku
5.1.1 Do vyluhovací baňky (4.2) se naváží asi 0,2 g (m gramů) homogenního vzorku šamponu přesně.
5.1.2 Přidá se 5 ml koncentrované kyseliny dusičné (3.1) a nechá se jednu hodinu vyluhovat v digesčním zařízení s vyhřívacím blokem (4.3) při 150 °C.
5.1.3 Roztok se nechá vychladnout a zředí se vodou na 100 ml. Zfiltruje se přes filtrační papír nebo membránový filtr (0,45 μm) (4.4) a zfiltrovaný roztok se uschová pro kvantitativní stanovení.
5.2 Podmínky pro atomovou absorpční spektrometrii
Plamen: vzduch-acetylen
Vlnová délka: 196,0 nm
Korekce pozadí: ano
Podmínka paliva: chudé; pro maximální absorbanci je nutná optimalizace výšky hořáku a palivových podmínek.
5.3 Kalibrace
5.3.1 Do série odměrných baněk na 100 ml se odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 ml zásobního standardního roztoku selenu (3.3). Jednotlivé baňky se doplní po rysku 5 % (m/m) roztokem kyseliny dusičné (3.1) a obsah se promíchá. Tyto roztoky obsahují 10, 20, 30, 40 a 50 μg selenu na mililitr.
5.3.2 Změří se absorbance 5 % roztoku kyseliny dusičné (3.1) a takto získaná hodnota se použije jako nulová koncentrace selenu pro kalibrační křivku. Změří se absorbance každého standardního roztoku selenu (5.3.1). Sestrojí se kalibrační křivka vynesením závislosti hodnot absorbance na koncentraci selenu.
5.4 Kvantitativní stanovení
Změří se absorbance roztoku vzorku (5.1.3). Z kalibrační křivky se odečte koncentrace selenu odpovídající hodnotě absorbance naměřené pro roztok vzorku.