5. Postup
5.1 Příprava vzorku
5.1.1 Kapalné vzorky (šampony)
Do kalibrované zkumavky na 10 ml se zabroušenou zátkou nebo do odměrné baňky se naváží asi 1,0 g zkušebního vzorku přesně.
Objem se doplní vodou po rysku a promíchá.
V případě potřeby se roztok zfíltruje.
Jodičnany se v roztoku stanoví pomocí HPLC způsobem popsaným v bodě 5.2.
5.1.2 Pevné vzorky (mýdlo)
Část vzorku se jemně nadrtí a do skleněného děleného válce na 100 ml se zabroušenou zátkou se naváží asi 1,0 g zkušebního vzorku přesně. Doplní se vodou na 50 ml a důkladně se třepe 1 minutu. Odstředí se a zfíltruje přes filtrační papír (4.2), nebo se ponechá stát alespoň přes noc.
Rosolovitá hmota se důkladně protřepe a zfiltruje přes papírový filtr (4.2).
Jodičnany se ve filtrátu stanoví pomocí HPLC způsobem popsaným v bodě 5.2.
5.2 Chromatografie
Průtok: 1 ml/min.
Vlnová délka detektoru (4.3): 210 nm.
Objem nástřiku: 10 μl.
Měřená veličina: plocha píku.
5.3 Kalibrace
Do odměrných baněk na 50 ml se odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 ml zásobního roztoku jodičnanu sodného (3.3). Objemy se doplní po rysku a promíchají.
Vzniklé roztoky obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 a 0,20 mg jodičnanu sodného v 1 ml.
Do kolony se nastříkne 10 μl každého standardu a zaznamená se chromatogram. Stanoví se plochy píků jodičnanu a sestrojí se kalibrační křivka závislosti plochy píku na koncentraci jodičnanu sodného.