5. Kvantitativní stanovení

5. Kvantitativní stanovení

5.1 Titrace ve vodném prostředí

5.1.1 Reakční činidlo

5.1.1.1 Odměrný roztok kyseliny chlorovodíkové, 0,1 mol/l

5.1.2 Přístroje a pomůcky

5.1.2.1 Obvyklé laboratorní sklo

5.1.2.2 pH-metr se zapisovačem

5.1.2.3 Skleněná membránová elektroda

5.1.2.4 Standardní kalomelová referentní elektroda

5.1.3 Postup

Do kádinky na 150 ml se přesně naváží zkušební vzorek o hmotnosti 0,5 až 1,0 g. Je-li přítomen amoniak, přidá se několik varných kamínků, kádinka se vloží do vakuového exsikátoru a evakuuje se pomocí vodní vývěvy, dokud je patrný zápach čpavku (asi tři hodiny).

Přidá se 100 ml vody, zbytek v kádince se rozpustí nebo disperguje a titruje se 0,1 mol/l odměrným roztokem kyseliny chlorovodíkové (5.1.1.1) přičemž se zaznamenává změna pH (5.1.2.2).

5.1.4 Výpočet

Na titrační křivce se určí inflexní body. Jestliže první inflexní bod leží při hodnotě pH nižší než 7, není ve vzorku přítomen volný hydroxid sodný nebo draselný.

Vykazuje-li titrační křivka dva nebo více inflexních bodů, je pro stanovení významný jen první z nich.

Zaznamená se objem titračního roztoku až k dosažení prvního inflexního bodu.

Je-li V objem titračního roztoku v ml a M hmotnost zkušebního vzorku v gramech, vypočte se obsah hydroxidu sodného a/nebo draselného ve vzorku vyjádřený jako hydroxid sodný v % (m/m) pomocí vzorce

V

% = 0,4 -

M

Může nastat situace, kdy přes náznaky přítomnosti nezanedbatelného množství hydroxidu sodného a/nebo draselného nevykazuje titrační křivka zřetelný inflexní bod. V takovém případě je třeba stanovení opakovat v isopropylalkoholu.

5.2 Titrace v isopropylalkoholu

5.2.1 Použité chemikálie

5.2.1.1 Isopropylalkohol

5.2.1.2 Vodný odměrný roztok kyseliny chlorovodíkové, 1,0 mol/l

5.2.1.3 0,1 mol/l roztok kyseliny chlorovodíkové v isopropylalkoholu připravený bezprostředně před použitím zředěním 1,0 mol/l vodného roztoku kyseliny chlorovodíkové isopropylalkoholem

5.2.2 Přístroje a pomůcky

5.2.2.1 Obvyklé laboratorní sklo

5.2.2.2 pH-metr

5.2.2.3 Skleněná membránová elektroda

5.2.2.4 Standardní kalomelová referentní elektroda

5.2.3 Postup

Do kádinky na 150 ml se přesně naváží zkušební vzorek o hmotnosti 0,5 až 1,0 g. Je-li přítomen amoniak, přidá se několik varných kamínků, kádinka se vloží do vakuového exsikátoru a evakuuje se pomocí vodní vývěvy, dokud je patrný zápach čpavku (asi tři hodiny).

Přidá se 100 ml isopropylalkoholu, zbytek v kádince se rozpustí nebo disperguje a titruje se 0,1 mol/l odměrným roztokem kyseliny chlorovodíkové v isopropylalkoholu (5.2.1.3), přičemž se zaznamenává změna pH (5.2.2.2).

5.2.4 Výpočet

Jako v bodě 5.1.4. První inflexní bod leží přibližně u měřené hodnoty pH 9.

5.3 Opakovatelnost (viz. ČSN ISO 5725)

Pro výrobky obsahující asi 5 % (m/m) hydroxidu sodného nebo draselného, vyjádřeno jako hydroxid sodný, nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,25 %.