4. Použité chemikálie
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p. a. nebo vyšší a musí být vhodná pro HPLC.
4.1 Acetonitril
4.2 Dihydrogenfosforečnan draselný
(KH PO )
2 4
4.3 Kyselina trihydrogenfosforečná (85 %;
20
d = 1,7)
4
4.4 Tetramethylamoniumbromid
4.5 Chinin bezvodý
4.6 Methanol
4.7 Roztok kyseliny trihydrogenfosforečné (0,1 M): Naváží se 11,53 g kyseliny trihydrogenfosforečné (4.3) a rozpustí se v odměrné baňce v 1000 ml vody.
4.8 Roztok dihydrogenfosforečnanu draselného (0,l M): Naváží se 13,6 g dihydrogenfosforečnanu draselného (4.2) a rozpustí se v odměrné baňce v 1000 ml vody.
4.9 Roztok tetramethylamoniumbromidu: Rozpustí se 15,40 g tetramethylamoniumbromidu (4.4) v odměrné baňce v 1000 ml vody.
4.10 Mobilní fáze: Kyselina trihydrogenfosforečná (4.7)/roztok dihydrogenfosforečnanu draselného (4.8)/roztok tetramethylamonium bromidu (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (V/V/V/V/V).
Složení uvedené mobilní fáze může být změněno tak, aby se dosáhlo rozlišení R ≥ 1,5.
d'R - d'R
2 1
R = 2 -----------
W + W
1 2
kde
R a R = retenční časy píků v mm,
1 2
W a W = šířky píků v polovině výšky píků v mm,
1 2
d' = rychlost posuvu papíru v mm/min.
4.11 Silikagel oktadecylsilylovaný, 10 μm
4.12 Standardní roztoky: Do odměrných baněk na 100 ml se naváží asi 5,0; 10,0; 15,0 a 20,0 mg bezvodého chininu přesně (4.5), doplní se po rysku methanolem (4.6) a obsah se protřepe, dokud se chinin nerozpustí. Roztoky se filtrují přes filtr 0,5 μm.