4. Postup
4.1 Extrakce
4.1.1 1 g vzorku se zředí v centrifugační kyvetě 20 ml destilované vody. Co nejvíce se rozptýlí a zahřeje na vodní lázni na 60 °C. Přidají se 4 g chloridu sodného (2.8). Protřepe se. Nechá se vychladnout.
4.1.2 Odstřeďuje se alespoň 20 minut při 4500 ot./min, aby se oddělila větší část pevné fáze od kapaliny. Přefiltruje se do dělicí nálevky a přidá se 0,25 ml roztoku kyseliny sírové (2.1).
4.1.3 Několikrát se extrahuje 2 až 3 ml roztoku dithizonu (2.2), dokud nezůstane poslední organická fáze zelená.
4.1.4 Všechny organické fáze se postupně přefiltrují přes filtr pro separaci fází (3.3).
4.1.5 Odpaří se do sucha v proudu dusíku (2.3).
4.1.6 Rozpustí se v 0,5 ml tetrachlormethanu (2.4). Roztok se okamžitě použije způsobem popsaným v bodě 4.2.1.
4.2 Separace a kvalitativní stanovení
4.2.1 Na silikagelovou desku (2.7) se ihned nanese 50 μl roztoku v tetrachlormethanu, připraveného podle bodu 4.1.6. Současně se 10 ml standardního roztoku (2.6) podrobí postupu popsanému v bodě 4.1 a 50 μl získaného roztoku se nanese na tutéž desku.
4.2.2 Deska se umístí do mobilní fáze (2.5) a mobilní fáze se nechá vystoupit do výšky 150 mm. Organické sloučeniny rtuti se objeví jako oranžové skvrny, jejichž barva je stálá, jestliže se okamžitě po odpaření rozpouštědla přikryjí skleněnou deskou.
Lze získat například následující hodnoty R :
f
+----------------------------+------+----------+
| | R | Barva |
| | f | |
+----------------------------+------+----------+
| Thiomersal | 0,33 | Oranžová |
| Chlorid ethylrtuti | 0,29 | Oranžová |
| Chlorid methylrtuti | 0,29 | Oranžová |
| Soli fenylrtuti | 0,21 | Oranžová |
| Rtuťnaté soli | 0,10 | Oranžová |
| Octan rtuťnatý | 0,10 | Oranžová |
| 1,5-difenyl-3-thiokarbazon | 0,09 | Růžová |
+----------------------------+------+----------+