3. Použité chemikálie
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p. a. nebo vyšší
3.1 Ethanol, 96 % (V/V)
3.2 Chloroform
3.3 Diethylether
3.4 Mobilní fáze:
Chloroform/diethylether, 66:33 (V/V)
3.5 Amoniak, 25 % (m/m)
20
(d = 0,91 g/ml)
4
3.6 Kyselina askorbová
3.7 Hydrochinon
3.8 Hydrochinon-monomethylether
3.9 Hydrochinon-monoethylether
3.10 Hydrochinon-monobenzylether (monobenzon)
3.11 Standardní roztoky
Následující standardní roztoky se připravují čerstvé a jsou stabilní jeden den.
3.11.1 Do dělené zkumavky na 10 ml se naváží 0,05 g hydrochinonu (3.7). Přidá se 0,250 g kyseliny askorbové (3.6) a 5 ml ethanolu (3.1). Přidává se amoniak (3.5), dokud není dosaženo pH 10, a doplní se ethanolem na objem 10 ml (3.1).
3.11.2 Do dělené zkumavky na 10 ml se naváží 0,05 g hydrochinon-monomethyletheru (3.8). Přidá se 0,250 g kyseliny askorbové (3.6) a 5 ml ethanolu (3.1). Přidává se amoniak (3.5), dokud není dosaženo pH 10, a doplní se ethanolem na objem 10 ml (3.1).
3.11.3 Do dělené zkumavky na 10 ml se naváží 0,05 g hydrochinon-monoethyletheru (3.9). Přidá se 0,250 g kyseliny askorbové (3.6) a 5 ml ethanolu (3.1). Přidává se amoniak (3.5), dokud není dosaženo pH 10, a doplní se ethanolem na objem 10 ml (3.1).
3.11.4 Do dělené zkumavky na 10 ml se naváží 0,05 g hydrochinon-monobenzyletheru (3.10). Přidá se 0,250 g kyseliny askorbové (3.6) a 5 ml ethanolu (3.1). Přidává se amoniak (3.5), dokud není dosaženo pH 10, a doplní se ethanolem na objem 10 ml (3.1).
3.12 Dusičnan stříbrný
3.13 Kyselina 12-molybdofosforečná
3.14 Kyanoželezitan draselný hexahydrát
3.15 Chlorid železitý hexahydrát
3.16 Detekční činidla
3.16.1 Do 5 % vodného roztoku (m/V) dusičnanu stříbrného (3.12) se přidává amoniak (3.5), dokud se tvořící se sraženina opět nerozpustí.
Upozornění:
Při delším stání se v roztoku tvoří výbušné sloučeniny a měl by být po použití zlikvidován.
3.16.2 10 % (m/V) roztok kyseliny 12-molybdofosforečné (3.13) v ethanolu (3.1).
3.16.3 Připraví se 1 % (m/V) vodný roztok kyanoželezitanu draselného (3.14) a 2 % (m/V) vodný roztoku chloridu železitého (3.15). Těsně před použitím se smíchají stejné díly obou roztoků.