Příloha č. 1
Podrobnosti k určování znečištění v odpadních vodách
Předběžná úprava vzorků
Nutnou podmínkou dosažení srovnatelných analytických výsledků je homogenní vzorek. Normalizované analytické metody obsahují různé způsoby úpravy vzorku, volba závisí na účelu analýzy. Pro účely této vyhlášky je způsob úpravy vzorku určen v tabulce č. 1.
Za přítomnosti hrubých nečistot se první krok úpravy provádí již při odběru vzorku a pro všechny ukazatele znečištění. Je to cezení vzorku přes síto z inertního materiálu, které zabrání vzniku hrubých chyb stanovení v důsledku přítomnosti nehomogenizovatelných částic tuhé fáze. Další kroky určuje pro jednotlivé ukazatele tabulka č. 1.
Homogenizuje se vždy celý obsah vzorkovnice. Vzorek se nejprve homogenizuje a pak se kvantitativně převede přes síto vyhovující dané velikosti částic (viz tabulka č. 1). Homogenita vzorku se kontroluje testem (opakovanou analýzou paralelně odebraného zkoušeného objemu vzorku).
Tabulka č. 1 Předběžná úprava vzorků
+------------+------------------+---------------+---------+
| Ukazatel | Předběžná úprava | Konzervace 4) | Čas 5) |
| znečištění | | | |
+------------+------------------+---------------+---------+
| CHSK | homogenizace 1) | H2SO4 | 24 h 6) |
| Cr | | na pH < 2 | |
| | | 2 °C - 5 °C | |
+------------+------------------+---------------+---------+
| RAS | filtrace 2) | < 8 °C | 24 h |
+------------+------------------+---------------+---------+
| NL | ruční roztřepání | < 8 °C | 24 h |
+------------+------------------+---------------+---------+
| P | homogenizace 1) | H2SO4 | 24 h 6) |
| c | | | |
| | | na pH = 1 | |
| | | 2 °C - 5 °C | |
+------------+------------------+---------------+---------+
| + | filtrace 2) | 2 °C - 5 °C | 24 h 6) |
| N-NH4 | | příp. H2SO4 | |
| | | na pH < 2 | |
+------------+------------------+---------------+---------+
| - | filtrace 2) | 2 °C - 5 °C | 24 h |
| N-NO2 | | | |
+------------+------------------+---------------+---------+
| - | filtrace 2) | 2 °C - 5 °C | 24 h 6) |
| N-NO3 | | příp. H2SO4 | |
+------------+------------------+---------------+---------+
| AOX | filtrace 2) | HNO3 | 24 h |
| | | pH < 2 | |
| | | 4 °C | |
+------------+------------------+---------------+---------+
| Hg | homogenizace 3) | HNO3 + | 30 dní |
| | | K2Cr2O7 | |
+------------+------------------+---------------+---------+
| Cd | homogenizace 3) | HNO3 | 30 dní |
| | | pH < 2 | |
+------------+------------------+---------------+---------+
Odkazy k tabulce č. 1 - indexy:
1) homogenizace homogenizátorem (velikost částic < 40 μm) před konzervací
2) filtrace filtrem ze skelných vláken (velikost pórů 1 ± 0,3 μm) před konzervací
3) homogenizace nekovovým homogenizátorem před konzervací
4) viz též ČSN EN ISO 5667-3
5) maximální doba od odběru vzorku do zahájení analýzy
6) netýká se chemicky konzervovaných (okyselených) vzorků
Z tabulky č. 1 vyplývá, že nároky na úpravu vzorků před analýzou jsou pro stanovení jednotlivých ukazatelů rozdílné, proto se vzorky odebírají do oddělených vzorkovnic a s výjimkou filtrace se zpracuje předběžnou úpravou vždy celý objem vzorkovnice.
Při stanovení nejistoty je postup určen v KVALIMETRIE VI. "Stanovení nejistoty analytického měření, EURACHEM-ČR, Praha 1996".
Při sestavování programu a stanovení standardního postupu se vychází z požadavků obsažených v technických normách pro vzorkování povrchových vod a vod podzemních.
------------------------------------------------------------------
1) ČSN 75 7241 Kontrola odpadních a zvláštních vod.
ČSN EN 25667-1 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 1: Pokyny pro návrh programu odběru vzorků.
ČSN EN 25667-2 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 2: Pokyny pro způsoby odběru vzorků.
ČSN ISO 5667-10 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 10: Pokyny pro odběr vzorků odpadních vod.
ČSN ISO 5667-4 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 4: Pokyny pro odběr vzorků z vodních nádrží.
ČSN ISO 5667-6 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 6: Pokyny pro odběr vzorků z řek a potoků.
ČSN ISO 5667-11 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 11: Pokyny pro odběr podzemních vod.
------------------------------------------------------------------