Čl. I
Vyhláška č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků, ve znění vyhlášky č. 611/2004 Sb. a vyhlášky č. 238/2005 Sb., se mění takto:
1. V poznámce pod čarou č. 1a se na konci textu doplňuje věta "Směrnice Komise 2005/38/ES ze dne 6. června 2005, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody zkoušení pro úřední kontrolu množství fusariových toxinů v potravinách.".
2. V § 4 se doplňuje odstavec 13, který zní:
"(13) Při odběru vzorků pro kontrolu obsahu fusariových toxinů v potravinách se postupuje podle přílohy č. 46.".
3. V § 7 se doplňuje odstavec 16, který zní:
"(16) Při přípravě vzorků pro kontrolu obsahu fusariových toxinů v potravinách se postupuje podle přílohy č. 47.".
4. V § 10 se doplňuje odstavec 23, který zní:
"(23) Při kontrole obsahu fusariových toxinů v potravinách se postupuje podle přílohy č. 47.".
5. Za přílohu č. 45 se doplňují přílohy č. 46 a 47, které znějí:
"Příloha č. 46 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.
Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství fusariových toxinů v potravinách
1. Účel a rozsah
Vzorky pro úřední kontrolu množství fusariových toxinů v potravinách se odebírají níže uvedenými metodami. Takto získané souhrnné vzorky jsou považovány za reprezentativní pro šarže. Dodržení maximálních limitů stanovených v příloze I k nařízení Komise (ES) č. 466/2001 se posuzuje na základě množství zjištěného v laboratorních vzorcích.
2. Definice
Pro účely této přílohy se rozumí šarží identifikovatelné množství potraviny dodané ve stejném okamžiku, které má podle osoby uvedené v § 3 odst. 1 společné charakteristiky, jako je původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení.
3. Obecná ustanovení
3.1 Materiál, který má být odebrán
Každá šarže, která má být vyšetřena, musí být vzorkována samostatně. Velké šarže se podle bodu 4.3 musí rozdělit na části šarže, které se vzorkují samostatně.
3.2 Předběžná opatření
Při odběru a přípravě vzorků musí být provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly ovlivnit obsah fusariového toxinu, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.
3.3 Dílčí vzorky
Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže nebo části šarže.
Odchylka od toho postupu musí být zaznamenána v protokolu.
3.4 Příprava souhrnného vzorku
Souhrnný vzorek se připraví sdružením dílčích vzorků.
3.5 Duplikátní vzorky
Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby v obchodním sporu nebo pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného souhrnného vzorku.
3.6 Balení a přeprava vzorků
Každý vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, která poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací a před poškozením při přepravě. Musí být přijata všechna nezbytná opatření s cílem zabránit změně složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.
3.7 Uzavření a označení vzorků
Každý vzorek odebraný k úředním účelům se uzavře na místě odběru a označí se podle § 6. O každém odběru vzorků musí být vystaven protokol o odběru vzorku podle § 5.
4. Zvláštní ustanovení
4.1 Různé typy šarží
Potraviny se uvádí do oběhu volně ložené, v kontejnerech nebo v jednotlivých baleních, jako jsou například sáčky, pytle nebo jednotlivá maloobchodní balení. Odběr vzorků se provádí u každého druhu uvádění do oběhu.
Aniž jsou dotčena zvláštní ustanovení bodů 4.3, 4.4 a 4.5, níže uvedený vzorec lze použit jako vodítko pro vzorkování šarží, které mají mít při uvádění do oběhu formu jednotlivých balení, jako například sáčků, pytlů nebo jednotlivých maloobchodních balení.
Obrázek - Vzorec
- hmotnost - v kg
- rozsah výběru - každý n-tý sáček nebo pytel, z nichž musí být odebrán dílčí vzorek (desetinná místa se zaokrouhlí na nejbližší celé číslo).
4.2 Hmotnost dílčího vzorku
Hmotnost dílčího vzorku musí být alespoň 100 gramů, pokud není v této příloze stanoveno jinak. U šarží ve formě maloobchodního balení závisí hmotnost dílčího vzorku na hmotnosti maloobchodního balení.
4.3 Postup odběru vzorků u obilovin a výrobků z obilovin
Tabulka 1: Rozdělení šarží na části šarže v závislosti na produktu a hmotnosti šarže
+----------------------+--------------------+---------------------+--------------------+---------------------+
| Komodita | Hmotnost šarže | Hmotnost nebo | Počet dílčích | Hmotnost |
| | (t) | počet částí | vzorků | souhrnného |
| | | šarže | | vzorku (kg) |
+----------------------+--------------------+---------------------+--------------------+---------------------+
| Obiloviny a výrobky | ≥ 1500 | 500 t | 100 | 10 |
| z obilovin +--------------------+---------------------+--------------------+---------------------+
| | > 300 a < 1500 | 3 části šarže | 100 | 10 |
| +--------------------+---------------------+--------------------+---------------------+
| | ≥ 50 a ≤ 300 | 100 t | 100 | 10 |
| +--------------------+---------------------+--------------------+---------------------+
| | < 50 | - | 3 - 100 *) | 1 - 10 |
| | | | | |
+----------------------+--------------------+---------------------+--------------------+---------------------+
| *) v závislosti na hmotnosti šarže - viz tabulka 2 |
+------------------------------------------------------------------------------------------------------------+
4.4 Postup odběru vzorků u obilovin a výrobků z obilovin u šarží nad 50 tun včetně
Pokud lze část šarže fyzicky oddělit, musí být každá šarže fyzicky rozdělena na části šarže podle tabulky 1. Vzhledem k tomu, že hmotnost šarže není vždy přesným násobkem hmotnosti částí šarže, může hmotnost části šarže překročit uvedenou hmotnost nejvýše o 20%.
Každá část šarže musí být vzorkována samostatně.
Pokud není možné použít metodu odběru vzorků uvedenou v tomto bodu z důvodu hospodářských důsledků vyplývajících z poškození šarže, například kvůli formě obalu či způsobu přepravy, může být použita alternativní metoda odběru vzorků za předpokladu, že je co nejreprezentativnější a je v úplnosti popsána a dokumentována.
4.5 Postup odběru vzorků u obilovin a výrobků z obilovin u šarží do 50 tun
U šarží obilovin a výrobků z obilovin do 50 tun musí být v závislosti na hmotnosti šarže použit plán odběru vzorků sestávající z 10 až 100 dílčích vzorků, vedoucí k souhrnnému vzorku o hmotnosti 1 až 10 kg. U velmi malých šarží (≤ 0,5 tuny) může být odebrán menší počet dílčích vzorků, avšak souhrnný vzorek sdružující všechny dílčí vzorky musí také v tom případě mít hmotnost nejméně 1 kg.
Čísla uvedená v tabulce 2 se použijí pro určení počtu dílčích vzorků, které mají být odebrány.
Tabulka 2: Počet dílčích vzorků, které mají být odebrány, v závislosti na hmotnosti šarže obilovin a výrobků z obilovin
+--------------------+----------------------+
| Hmotnost šarže (t)| Počet dílčích vzorků|
+--------------------+----------------------+
| ≤ 0,05 | 3 |
| > 0,05 - ≤ 0,50 | 5 |
| > 0,50 - ≤ 1,00 | 10 |
| > 1,00 - ≤ 3,00 | 20 |
| > 3,00 - ≤ 10,00 | 40 |
| > 10,00 - ≤ 20,00 | 60 |
| > 20,00 - ≤ 50,00 | 100 |
+--------------------+----------------------+
4.6 Postup při odběru vzorků u potravin určených pro kojence a malé děti
U potravin určených pro kojence a malé děti se použije postup odběru vzorků uvedený u obilovin a výrobků z obilovin v bodě 4.5. Počet dílčích vzorků, které se odeberou, závisí na hmotnosti šarže, přičemž podle tabulky 2 se odebere minimálně 10 a maximálně 100 dílčích vzorků. U velmi malých šarží (≤ 0,5 tuny) může být odebrán menší počet dílčích vzorků, avšak souhrnný vzorek sdružující všechny dílčí vzorky musí také v tom případě mít hmotnost nejméně 1 kg.
Hmotnost dílčího vzorku musí být alespoň 100 gramů. U šarží ve formě maloobchodního balení závisí hmotnost dílčího vzorku na hmotnosti obchodního balení a u velmi malých šarží (< 0,5 tuny) musejí mít dílčí vzorky takovou hmotnost, aby sdružením dílčích vzorků vznikl souhrnný vzorek o hmotnosti nejméně 1 kg.
Hmotnost souhrnného vzorku je 1 až 10 kg a vzorek musí být dostatečně promísen.
4.7 Odběr vzorků v maloobchodním prodeji
Odběr vzorků potravin v maloobchodním prodeji se provádí přiměřeně podle ustanovení této přílohy o odběru vzorků. Není-li to možné, lze použít jiné účinné postupy odběru vzorků v maloobchodním prodeji, pokud jsou pro vzorkovanou šarži dostatečně reprezentativní.
5. Přijetí šarže nebo části šarže
Šarže je přijata, jestliže souhrnný vzorek vyhovuje maximálnímu limitu se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost.
Šarže je odmítnuta, jestliže souhrnný vzorek překračuje bez jakýchkoliv pochyb maximální limit se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost.
------------------------------------------------------------------
Příloha č. 47 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.
Příprava vzorků a požadavky na metody zkoušení používané pro úřední kontrolu dodržování maximálních limitů fusariových toxinů v potravinách
1. Předběžná opatření
Vzhledem k tomu, že rozložení fusariových toxinů je velmi nestejnoměrné, musí být přípravě laboratorních vzorků a zejména homogenizaci vzorků věnována zvýšená pozornost.
Veškeré odebrané množství potraviny se použije k přípravě zkušebního vzorku.
2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří
Každý laboratorní vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace.
Pokud se maximální limit vztahuje na sušinu, stanoví se obsah sušiny výrobku v části homogenizovaného vzorku metodou, která prokazatelně umožňuje přesné stanovení sušiny.
3. Rozdělení vzorků pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku a obhajoby
Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného vzorku.
4. Metody zkoušení a požadavky na řízení laboratoře
4.1 Definice
Nejběžnější definice, které musí laboratoř použít:
r = opakovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků 2 samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě); r = 2,8 × sr.
sr = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti.
RSDr = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za daných podmínek opakovatelnosti
Obrázek - vzorec
R = reprodukovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. u stejného materiálu získaného pracovníky různých laboratoří, za použití standardizované zkušební metody); R = 2,8 x sR.
sR = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti.
RSDR = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti
Obrázek - vzorec
4.2 Obecné požadavky
Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být v souladu s § 9.
4.3 Zvláštní požadavky
4.3.1 Pracovní charakteristiky
Nejsou-li přímo použitelným předpisem Evropských společenství stanoveny zvláštní metody, laboratoře zvolí validovanou metodu za předpokladu, že zvolená metoda splňuje pracovní charakteristiky uvedené v tabulkách 1, 2, 3 a 4.
Tabulka 1: Pracovní charakteristika pro deoxynivalenol
+---------------------+------------------------------------+
| Množství µg/kg | deoxynivalenol |
| +---------+---------+----------------+
| | RSDr % | RSDR % | Výtěžnost % |
+---------------------+---------+---------+----------------+
| > 100,00 - ≤ 500,00 | ≤ 20,00 | ≤ 40,00 | 60,00 - 110,00 |
+---------------------+---------+---------+----------------+
| > 500,00 | ≤ 20,00 | ≤ 40,00 | 70,00 - 120,00 |
+---------------------+---------+---------+----------------+
Tabulka 2: Pracovní charakteristika pro zearalenon
+----------------+------------------------------------+
| Množství µg/kg | zearalenon |
| +---------+---------+----------------+
| | RSDr % | RSDR % | Výtěžnost % |
+----------------+---------+---------+----------------+
| ≤ 50,00 | ≤ 40,00| ≤ 50,00| 60,00 - 120,00|
+----------------+---------+---------+----------------+
| > 50,00 | ≤ 25,00| ≤ 40,00| 70,00 - 120,00|
+----------------+---------+---------+----------------+
Tabulka 3: Pracovní charakteristika pro fumonisin B1 a B2
+----------------+------------------------------------+
| Množství µg/kg| Fumosin B1 nebo B2 |
| +---------+---------+----------------+
| | RSDr % | RSDR % | Výtěžnost % |
+----------------+---------+---------+----------------+
| ≤ 500,00 | ≤ 30,00| ≤ 60,00| 60,00 - 120,00|
+----------------+---------+---------+----------------+
| > 500,00 | ≤ 20,00| ≤ 30,00| 70,00 - 110,00|
+----------------+---------+---------+----------------+
Tabulka 4: Pracovní charakteristiky pro T-2 a HT-2 toxin
+-----------------+------------------------------------+
| Množství µg/kg | T-2 toxin |
| +---------+---------+----------------+
| | RSDr % | RSDR % | Výtěžnost % |
+-----------------+---------+---------+----------------+
| 50,00 - 250,00 | ≤ 40,00| ≤ 60,00| 60,00 - 130,00|
+-----------------+---------+---------+----------------+
| >250,00 | ≤ 30,00| ≤ 50,00| 70,00 - 130,00|
+-----------------+---------+---------+----------------+
+-----------------+------------------------------------+
| Množství µg/kg | HT-2 toxin |
| +---------+---------+----------------+
| | RSDr % | RSDR % | Výtěžnost % |
+-----------------+---------+---------+----------------+
| 100,00 - 200,00| ≤ 40,00| ≤ 60,00| 60,00 - 130,00|
+-----------------+---------+---------+----------------+
| >200,00 | ≤ 30,00| ≤ 50,00| 70,00 - 130,00|
+-----------------+---------+---------+----------------+
Detekční limity použitých metod se neuvádí, protože přesnost je uvedena pro uvažované koncentrace.
Přesnost metody odpovídá hodnotě vypočtené z Horwitzovy rovnice:
Obrázek - Rovnice
kde:
- RSDR je relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti
Obrázek - vzorec
- C je poměr koncentrací (tj. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1,000 mg/kg).
Toto je zobecněná rovnice pro přesnost, u níž se ukázalo, že u většiny rutinních metod analýzy nezáleží na analytu a matrici, nýbrž pouze na koncentraci.
4.3.2 Přístup založený na vhodnosti pro daný účel
K hodnocení přijatelnosti metod zkoušení lze použít alternativní přístup založený na vhodnosti pro daný účel, v jehož rámci se vymezí pouze funkce vhodnosti jako jediný parametr, pokud existuje omezený počet plně validovaných metod zkoušení. Funkce vhodnosti je funkce nejistoty, která stanoví nejvyšší hodnotu nejistoty, jež je považována za vhodnou pro daný účel.
Vzhledem k omezenému počtu metod zkoušení, které jsou plně validovány mezilaboratorní zkouškou, zejména pro stanovení T-2 a HT-2 toxinu, se použije přístup založený na funkci nejistoty, kterým se stanoví nejvyšší přijatelná nejistota, také k posouzení vhodnosti pro daný účel metody zkoušení, kterou laboratoř použije. Laboratoř může použít metodu, která poskytuje výsledky s maximální standardní nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá pomocí následující rovnice:
Obrázek - Rovnice
kde:
Uf je maximální standardní nejistota,
LOD je mez detekce metody,
C je příslušná koncentrace(µg/kg),
α je konstantní číselný faktor používaný v závislosti na hodnotě C. Hodnoty, které mají být použity, jsou uvedeny v tabulce 5.
Jestliže metoda zkoušení poskytuje výsledky s nejistotou měření menší než maximální standardní nejistota, bude metoda vhodná do stejné míry jako metoda, která splňuje pracovní charakteristiky uvedené v tabulkách.
Tabulka 5: Číselné hodnoty, které mají být v závislosti na příslušné koncentraci použity pro α jako konstantu v rovnici uvedené v tomto bodě
+--------------------------+-------------+
| C (µg/kg) | α |
+--------------------------+-------------+
| ≤ 50,00 | 0,20 |
+--------------------------+-------------+
| 51,00 - 500,00 | 0,18 |
+--------------------------+-------------+
| 501,00 - 1000,00 | 0,15 |
+--------------------------+-------------+
| 1001,00 - 10000,00 | 0,12 |
+--------------------------+-------------+
| > 10000,00 | 0,10 |
+--------------------------+-------------+
4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků
Výsledky zkoušky se uvedou s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Výsledek zkoušky s korekcí na výtěžnost se použije pro kontrolu dodržení limitu.
Výsledek zkoušky musí být uveden ve tvaru (x ± U), kde x je výsledek zkoušky a U je rozšířená nejistota měření.
4.5 Požadavky na laboratoře
Laboratoře musí splňovat požadavky zvláštního právního předpisu *).
------------------------------------------------------------------
*) Například § 3 odst. 3 zákona č. 146/2002 Sb., o Státní zemědělské a potravinářské inspekci a o změně některých souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů.".