1.3 Stanovení K2O
K2O se stanoví srážením a vážením jako tetrafenylboritan draselný.
Do platinové misky se s přesností na 0,0001 g naváží přibližně 2 g rozdrceného a prosátého skla, přidají se 2 ml koncentrované HNO3 (kyseliny dusičné), 15 ml HClO4 (kyseliny chloristé) a 25 ml HF (kyseliny fluorovodíkové). Zahřívá se na vodní a následně na pískové lázni. Po ukončení vývinu hustých bílých dýmů kyseliny chloristé se odpařuje do sucha. Odparek se rozpustí přídavkem 20 ml horké vody a 2 - 3 ml koncentrované HCl. Roztok se převede do odměrné baňky 200 ml a doplní destilovanou vodou po značku.
Činidla: 6% roztok tetrafenylboritanu sodného: rozpustí se 1,5 g činidla ve 250 ml destilované, vody, případný lehký zákal se odstraní přidáním 1 g hydratovaného oxidu hlinitého. Protřepává se po dobu 5 minut a zfiltruje se, přičemž prvních získaných 20 ml se znovu zfiltruje.
Promývací roztok pro sraženinu: Malé množství draselné soli se připraví tak, že se do roztoku 0,1 g KCl v 50 ml kyseliny chlorovodíkové c (HCl) = 0,1 mol/l [dříve 0,1N] přidává za stálého míchání roztok tetrafenylboritanu sodného do ukončení tvorby sraženiny. Sraženina se zfiltruje na fritě, promyje destilovanou vodou a vysuší se v exsikátoru při teplotě místnosti. Potom se přidá 20 - 30 mg této sraženiny do 250 ml destilované vody a občas se zamíchá. Po 30 minutách se přidá 0,5 - l g hydratovaného oxidu hlinitého, několik minut se míchá a pak se zfiltruje.
Pracovní postup: Alikvotní podíl po kyselinovém rozkladu odpovídající přibližně 10 mg K2O se zředí na přibližně 100 ml. Za mírného míchání se pomalu přilévá přibližně 10 ml srážecího činidla na každých předpokládaných 5 mg K2O. Nechá se stát nejvýše 15 minut, potom se zfiltruje na předem zváženém filtračním kelímku o porozitě 3 nebo 4. Promyje se promývacím roztokem a suší se 30 minut při 120 °C. Přepočítávací faktor pro K2O je 0,13143.