CODEXIS® Přihlaste se ke svému účtu
CODEXIS® ... 379/2000 Sb. Vyhláška, kterou se stanoví podmínky pro určování jednotlivých druhů křišťálového skla, jejich vlastností a způsoby označování výrobků z křišťálového skla 1.1 BaO a PbO

1.1 BaO a PbO

379/2000 Sb. Vyhláška, kterou se stanoví podmínky pro určování jednotlivých druhů křišťálového skla, jejich vlastností a způsoby označování výrobků z křišťálového skla

1.1 Ba0 a Pb0

1.1.1 Stanovení kombinace Ba0 + Pb0

Do platinové misky se s přesností na 0,0001 g naváží přibližně 0,5 g jemně rozetřeného skla. Po zvlhčení vodou se přidá 10 ml 15% roztoku kyseliny sírové a 10 ml kyseliny fluorovodíkové. Potom se zahřívá na pískové lázni, až se začnou vyvíjet bílé dýmy. Po vychladnutí se znovu přidá 10 ml kyseliny fluorovodíkové a zahřívá se, dokud nezačne vývin bílých dýmů. Nechá se zchladnout, stěny misky se opláchnou vodou a zahřívá se, až se začnou vyvíjet bílé dýmy. Po zchladnutí se opatrně přidá 10 ml vody a obsah misky se převede do kádinky 400 ml. Miska se několikrát vypláchne 10% roztokem kyseliny sírové a zředí se stejným roztokem na objem 100 ml. Roztok se sraženinou se vaří 2 až 3 minuty. Pak se nechá stát po dobu nejméně 12 hodin.

Sraženina se zfiltruje filtračním kelímkem o porozitě 4 a promyje se nejprve 10% roztokem kyseliny sírové, potom dvakrát až třikrát ethylalkoholem. Kelímek se sraženinou se suší 1 hodinu v sušárně při 150 °C. Zváží se BaSO4 + PbSO4.

1.1.2 Stanovení Ba0

Do platinové misky se s přesností na 0,0001 g naváží přibližně 0,5 g jemně rozetřeného skla. Po zvlhčení vodou se přidá 10 ml kyseliny fluorovodíkové a 5 ml kyseliny chloristé a zahřívá se na pískové lázni, až se začnou vyvíjet bílé dýmy.

Po ochlazení se přidá dalších 10 ml kyseliny fluorovodíkové a zahřívá se, dokud znovu nenastane vývin bílých dýmů. Nechá se vychladnout a stěny misky se opláchnou destilovanou vodou. Znovu se zahřívá a odpařuje se téměř do sucha. Odparek se rozpustí v 50 ml 10% roztoku kyseliny chlorovodíkové a opatrně se zahřívá, aby se usnadnilo rozpouštění. Roztok se převede do kádinky 400 ml a zředí se vodou na objem 200 ml. Zahřeje se k varu a za horka se vhání proud sirovodíku. Přívod sirovodíku se ukončí, jakmile sraženina sulfidu olovnatého klesne ke dnu kádinky. Sraženina se zfiltruje přes hustý filtrační papír a promyje se studenou vodou nasycenou sirovodíkem.

Filtrát se přivede k varu a potom, je-li to nutné, sníží se jeho objem odpařováním na 300 ml. K vroucí směsi se přidá 10 ml 10% roztoku kyseliny sírové a odstaví se od tepelného zdroje. Po nejméně čtyřhodinovém stání se sraženina zfiltruje přes hustý filtrační papír a promyje se studenou vodou. Sraženina se vyžíhá při 1050 °C a zváží se BaSO4.