d) Požadavky na metrologickou návaznost:
Metrologická návaznost je upravena zákony a prováděcími předpisy v platném znění.
Časové intervaly úkonů metrologické návaznosti (kalibrací) jsou upraveny zvláštními právními předpisy pro stanovená měřidla, v případě nestanovených měřidel si laboratoř příslušné intervaly stanoví sama.
Průtoková rychlost v sestavě čerpadlo-odběrová hlavice se měří vždy minimálně před a po každém odběru průtokoměrem, či nepřímo měřidlem jiné veličiny, při zapojení sestavy (viz schéma nejběžnější aplikace) podle doporučení výrobce takto:
Směr toku vzduchu
Obrázek - Schéma
Vysvětlivka:
Čerpací jednotka (v zapojení nasává) - odběrová hlavice osazená filtrem (použitým pouze ke kalibraci, stejného typu jaký je použit k odběru vzorků) - průtokoměr. Jiné zapojení může způsobit nepřesné nastavení správné hodnoty průtokové rychlosti odběrové aparatury! (viz korekce na tlakové a teplotní podmínky při justaci soustavy).
Vyjádření výsledků
Výsledky koncentrace prachu se udávají v mg/m3. Nejistota výsledku se uvádí v % hodnoty výsledku nebo v jednotce mg/m3.
Zaokrouhlování výsledků
Výsledky se zaokrouhlují na 1 desetinné místo.
Validace metody, kontrola stability zkoušek
V následujícím textu jsou použity názvy parametrů podle příslušné české technické normy ČSN ISO 3534-1.
Pro validaci metody musí laboratoř ověřit níásledující parametry pro konkrétní podmínky a použitou laboratorní a odběrovou techniku:
Rozsah kalibrace: u průtoku je dán rozdílem nejvyšší a nejnižší hodnoty kalibrační závislosti. Pracovní rozsah měřidla průtoku musí respektovat jmenovité hodnoty průtoků hlavic odběrových aparatur. Pracovní rozsah měřidel hmotnosti musí splňovat podmínku nižší dolní meze váživosti vah než je hmotnost použitého čistého filtru.
Nejistota kalibrace: vyjadřuje výskyt chyb při kalibraci nebo použití měřícího zařízení (průtokoměrů, vah, plynoměrů atd.). Zpravidla je vyjádřena jako rozšířená kombinovaná standardní nejistota nebo konfidenční interval. U průtokoměrů nesmí být horší než ± 5 % hodnoty průtoku, které jsou požadovány u stability průtoku čerpacích jednotek, v praxi se pohybuje do ± 3 %. Používají se váhy s citlivostí 0,01 mg nebo lepší.
Mez detekce (mez stanovitelnosti) lze odhadnout výpočtem z opakovaných měření slepých pokusů (pro daný typ filtru). Doporučuje se pro výpočet použít sady nejméně 10 naměřených rozdílů hmotnosti slepých vzorků (čistých filtrů) před a po expozici (myslí se tím vystavení filtru stejným podmínkám jako neznámé vzorky s tím rozdílem, že slepými vzorky není prosáván vzduch obsahující aerosol).
Mez stanovitelnosti se použije v případě požadavku dodržení shodnosti v celém rozsahu kalibrace a vypočte se stejným způsobem jako mez detekce při použití koeficientu k = 10.
V souladu s postupem zkoušky se provádí vážení slepých filtrů při každé sérii vzorků. Z výsledků se sestrojí regulační diagram, kde v přípravné fázi se vynese nejméně 10 zjištěných rozdílů hmotnosti (před a po expozici). Pokud poté dojde u slepého vzorku k překročení regulačních mezí
(± 3s )
0
musí být výsledky u této série prohlášeny za neplatné.
Shodnost vyjadřuje přítomnost a velikost náhodných chyb, tj. variabilitu jednotlivých dílčích kroků při měření prašnosti (vážení, měření průtoku,apod.). Slouží jako výchozí parametr (vyjádřený jako směrodatná odchylka) pro odhad nejistoty výsledku.
Strannost (správnost) strannost metody lze hodnotit jen v definovaných laboratorních podmínkách při zajištění referenční koncentrace aerosolu.
Specifičnost je odhadována na základě znalosti principu metody a experimentů, kterými je možno odhalit rozsah rušivých vlivů interferujících s měřeným faktorem. Měření koncentrace prachu je metodou nespecifickou v případě výskytu kapalného aerosolu při měření závisí záchyt kapalných částic na filtru (nebo částic pevných, na které se kapalné mohou vázat) na tenzi par kapalné látky.
Nejistota výsledků je parametr přidružený k výsledku měření, charakterizující rozptyl hodnot důvodně přisuzovaný výsledkům. Nejistotu výsledků je možno odhadnout jako rozšířenou kombinovanou standardní nejistotu podle zákona o šíření nejistot. Je to souhrn nejistot všech veličin vstupujících do procesu vynásobený koeficientem rozšíření.
Při výpočtu kombinované standardní nejistoty výsledku se významně podílí na výsledku tyto složky:
a) nejistota vnesená kalibrací měřidel - přebírá se z údaje o nejistotě kalibrace,
b) vzorkování - v úvahu připadá vliv směru/rychlosti proudění vzduchu, vlhkost při odběru, shoda průběhu odlučování jednotlivých frakcí prachu odběrovým zařízení s konvenční funkcí,
c) vliv experimentálních podmínek na zkušební postup - vlivy prostředí při vážení a justaci průtoku,
d) vlastnosti a stav předmětu zkoušení, interference - distribuce částic aerosolu, vliv možného elektrostatického náboje váženého filtru na výslednou hmotnost,
e) další vlivy - chyby operátora, aproximace, předpoklady, které jsou součástí zkušební metody.
Rozšířená kombinovaná standardní nejistota výsledku se vypočte podle vzorce
2 2 2 1/2
U (p, q, r, ...) = k . (u + u + u + ...)
p q r
kde
k - koeficient rozšíření,
u - dílčí standardní nejistota parametru p,
p
u - dílčí standardní nejistota parametru q,
q
u - dílčí standardní nejistota parametru r.
r
------------------------------------------------------------------