9.2.2 Stanovení stopových prvků ve výluzích

9.2.2 Stanovení stopových prvků ve výluzích:

9.2.2.1 Stanovení kobaltu, mědi, manganu, zinku a železa metodou atomové absorpční spektrometrie.

Výluhy se po případném omezení rušivých vlivů zředí tak, aby koncentrace stanovovaného prvku ležela v optimální měřící oblasti spektrometru při příslušné vlnové délce za dodržení všech postupů v návodu dodaném výrobcem daného přístroje.

9.2.2.2 Stanovení bóru acidimetrickou titračně

Velmi slabá kyselina boritá tvoří s D-manitem (stejně jako s ostatními organickými látkami s větším obsahem OH skupin) silnější manitoboritou kyselinu, kterou lze titrovat odměrným roztokem hydroxidu sodného do pH = 6,3.

9.2.2.3 Stanovení kobaltu vážkovou metodou.

Kobalt (III) dává s 1-nitroso-2-naftolem červenou sraženinu

Co(C H ONO) . 2 H O.

10 6 3 2

Kobalt se sráží v prostředí kyseliny octové roztokem 1-nitroso-2-naftolu. Sraženina se po filtraci a promytí, suší do konstantní hmotnosti a váží jako

Co(C H ONO) . 2 H O.

10 6 3 2

9.2.2.4 Stanovení mědi titrační metodou.

Měďnatý iont se ve slabě kyselém prostředí redukuje jodidem draselným na měďný. Vyloučený jod se titruje odměrným roztokem thiosíranu sodného v přítomnosti škrobu jako indikátoru.

9.2.2.5 Stanovení manganu titrační metodou

Chloridové ionty přítomné ve výluhu se odstraní varem s kyselinou sírovou. Mangan se oxiduje bismutičnanem v prostředí kyseliny dusičné. Vzniklý manganistan se redukuje roztokem síranu železnatého. Jeho přebytek se titruje odměrným roztokem manganistanu draselného.

9.2.2.6 Stanovení molybdenu vážkovou metodou

8-hydroxychinolin (oxin) poskytuje s molybdenem ve slabě kyselém prostředí za přítomnosti EDTA sraženinu. Vyloučená žlutá sraženina se odfiltruje, promyje a vysuší do konstantní hmotnosti jako

MoO (C H NO) .

2 9 6 2

9.2.2.7 Stanovení manganu, mědi, kobaltu, zinku, železa, boru a molybdenu metodou ICP

Stopové prvky se stanoví metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP OES) jako v bodu 3.2.4.