XIII STANOVENÍ BIOLOGICKÉ ROZLOŽITELNOSTI NEIONTOVÝCH POVRCHOVĚ AKTIVNÍCH LÁTEK
1.1 Definice
Neiontové povrchově aktivní látky ve smyslu této směrnice jsou ty povrchově aktivní látky, které se po průchodu měniči kationtů a aniontů stanoví jako látky s aktivní reakcí s bismutem (bismuth - active substance, BiAS) v souladu s analytickým postupem popsaným v kapitole 3.
1.2 Zařízení potřebné pro měření
Měřicí metoda používá malé zařízení zpracovávající aktivovaný kal, znázorněné na obr. 1 a podrobněji na obr. 2. Zařízení sestává ze zásobníku syntetické odpadní vody A, dávkovacího čerpadla B, provzdušňovací nádoby C, usazovací nádoby D, mamutky E pro recyklaci aktivovaného kalu a nádoby F pro shromažďování upravené odtokové vody.
Nádoby A a F musí být ze skla nebo z vhodného plastu o obsahu nejméně 24 litrů. Čerpadlo B musí zaručovat konstantní průtok syntetické odpadní vody do provzdušňovací nádoby; tato nádoba obsahuje za normálního provozu tři litry směsné kapaliny. Porézní provzdušňovací kostka G je ponořena v nádobě C u vrcholu kužele. Množství vzduchu prošlé provzdušňovačem se sleduje průtokoměrem H.
1.3 Syntetická odpadní voda
Pro zkoušku se používá syntetická odpadní voda. V jednom litru vodovodní vody se rozpustí:
160 mg peptonu,
110 mg masového extraktu
30 mg močoviny (CO(NH ) ),
2 2
7 mg chloridu sodného (NaCl),
4 mg chloridu vápenatého (CaCl .2H O),
2 2
2 mg síranu hořečnatého (MgSO .7H O),
4 2
28 mg hydrogenfosforečnanu draselného (K HPO ) a
2 4
10 ± 1 mg BiAS.
BiAS se extrahuje ze zkoušeného výrobku metodou uvedenou v kapitole 2. Syntetická odpadní voda se připravuje denně čerstvá.
1.4 Příprava vzorků
1.4.1 Nesmíchané povrchově aktivní látky je možné zkoušet v původním stavu. Za účelem přípravy syntetické odpadní vody (1.3) musí být stanoven obsah BiAS.
1.4.2 Kombinované výrobky se analyzují na obsah BiAS, MBAS a mýdla. Musí se extrahovat alkoholem a separovat BiAS (viz kapitolu 2). Obsah BiAS v extraktu je nutné znát k přípravě syntetické odpadní vody.
1.5 Popis činnosti zařízení
Nejdříve se naplní provzdušňovací nádoba C a usazovací nádoba D syntetickou odpadní vodou. Výšku nádoby D je třeba nastavit tak, aby objem, obsažený v provzdušňovací nádobě C, odpovídal 3 litrům. Naočkování se provede přidáním 3 ml sekundárně vyčištěné odpadní vody dobré kvality, čerstvě odebrané z čistírny pracující převážně s domovní odpadní vodou. Upravenou odpadní vodu je nutno v období mezi odběrem a použitím přechovávat v aerobních podmínkách. Poté se uvede do provozu provzdušňovací zařízení G, mamutka E a dávkovací zařízení B. Syntetická odpadní voda musí protékat provzdušňovací nádobou C rychlostí jednoho litru za hodinu; z toho vyplývá střední doba zdržení 3 hodiny.
Rychlost provzdušňování je nutné regulovat tak, aby obsah nádoby C byl neustále udržován v suspenzi a obsah rozpuštěného kyslíku činil nejméně 2 mg.l-1. Pěnění je nutné předcházet vhodnými prostředky. Nesmějí se používat činidla proti pěnění, která inhibují aktivovaný kal nebo obsahují BiAS. Mamutku E je třeba nastavit tak, aby se aktivovaný kal z usazovací nádoby kontinuálně a rovnoměrně recykloval do provzdušňovací nádoby C, kal na dně usazovací nádoby D nebo v cirkulačním okruhu, musí být vrácen do cirkulace nejméně jednou denně seškrábáním kartáčem nebo jiným vhodným způsobem. Pokud se kal neusazuje, je možno zvýšit jeho schopnost usazování přídavky 2 ml 5 % roztoku chloridu železitého, opakovanými podle potřeby.
Upravená voda, odtékající z usazovací nádoby D, se shromažďuje v nádobě F po dobu 24 hodin, poté se po důkladném promísení odebere vzorek. Nádobu F je pak nutné pečlivě vyčistit.
1.6 Kontrola měřicího zařízení
Obsah BiAS (v mg.l-1) v syntetické odpadní vodě se stanoví bezprostředně před použitím.
Obsah BiAS (v mg.l-1) ve vodě, shromažďované po dobu 24 hodin v nádobě F, je třeba stanovit analyticky stejnou metodou ihned po shromáždění; jinak se musí vzorky uchovávat, nejlépe zmrazené.
Koncentrace se musí stanovit s přesností na 0,1 mg.l-1 BiAS.
Pro kontrolu účinnosti probíhajícího procesu se nejméně dvakrát týdně měří v odtékající vodě, zfiltrované přes skelnou vatu a shromažďované v nádobě F, a dále i ve zfiltrované syntetické odpadní vodě v nádobě A, chemická spotřeba kyslíku (CHSK) nebo obsah rozpuštěného organického uhlíku (DOC).
Úbytek CHSK nebo DOC je ustálen, když se dosáhne přibližně pravidelný denní biologický rozklad BiAS na konci záběhové doby, znázorněné na obr. 3.
Obsah sušiny v aktivovaném kalu obsaženém v provzdušňovací nádobě, je nutné stanovovat dvakrát týdně v g.l-1. Činí-li více než 2,5 g.l-1, musí být nadbytečný aktivovaný kal odstraněn.
Zkouška rozkladu se provádí při pokojové teplotě; ta musí být stálá a musí se udržovat mezi 292 a 297 K (19 - 24 °C).
1.7 Výpočet biologické rozložitelnosti
Výpočet procenta biologického rozkladu BiAS se musí provádět denně na základě obsahu BiAS v mg.l-1 v syntetické odpadní vodě a odpovídající odtokové vodě, shromažďované v nádobě F.
Takto získané hodnoty rozkladu se znázorňují graficky, jak je ukázané na obr. 3.
Rozklad BiAS se vypočte jako aritmetický průměr hodnot, získaných během 21 dní následujících po záběhové době, během níž byl rozklad pravidelný a provoz zařízení bezporuchový. V žádném případě nemá trvání záběhové doby přesáhnout šest týdnů.
Denní hodnoty rozkladu se počítají s přesností na 0,1 %, ale konečný výsledek se udává zaokrouhleně na nejbližší celé číslo.
V některých případech je možné připustit nižší frekvenci odběru vzorků, avšak pro výpočet průměrné hodnoty je třeba použít nejméně 14 výsledků, získaných během 21 dní, následujících po záběhové době.