3 Protokol o zkoušce
Protokol o zkoušce má obsahovat, pokud možno, tyto informace:
- přesnou specifikaci látky (identifikaci a nečistoty),
- nejsou-li metody použitelné (např. u povrchově aktivní látky), je nutné uvést vypočtenou hodnotu nebo odhad založený na rozpustnosti látky v n-oktanolu a vodě,
- všechny informace a poznámky, mající význam pro interpretaci výsledků, zejména týkající se nečistot a fyzikálního stavu látky.
Pro metodu třepací láhve:
- výsledek předběžného odhadu, pokud existuje,
- teplotu stanovení,
- údaje o analytických postupech, použitých ke stanovení koncentrací,
- dobu a rychlost odstřeďování, pokud se použilo,
- koncentrace, naměřené při každém stanovení v obou fázích (tj. je nutné uvést celkem 12 koncentrací),
- hmotnost zkoušené látky, objem každé fáze v každé zkušební nádobě a vypočtené celkové množství zkoušené látky, obsažené v jednotlivých fázích po dosažení rovnováhy,
- vypočtené hodnoty rozdělovacího koeficientu (P) a průměrnou hodnotu je nutné uvést pro každý soubor experimentálních podmínek, dále je nutné uvést průměrnou hodnotu ze všech stanovení. Pokud existují náznaky závislosti rozdělovacího koeficientu na koncentraci, je to nutné ve zprávě uvést,
- musí být uvedena směrodatná odchylka jednotlivých hodnot P od průměrné hodnoty,
- je nutné uvést rovněž průměrnou hodnotu P ve tvaru dekadického logaritmu,
- vypočtenou teoretickou hodnotu P , byla-li stanovena nebo je-li naměřená
4 ow
hodnota > 10 ,
- pH použité vody a vodné fáze během pokusu,
- pokud se použily tlumivé roztoky, zdůvodnění jejich použití místo vody; složení, koncentrace a pH tlumivých roztoků, pH vodné fáze před a po pokusu.
Pro metodu HPLC:
- výsledek předběžného odhadu, pokud existuje,
- zkoušená látka a referenční látky, jejich čistota,
- teplotní rozmezí při stanoveních,
- pH, při kterém se prováděla stanovení,
- podrobnosti o analytické a ochranné koloně, mobilní fázi a detekci,
- retenční údaje a hodnoty log P z literatury pro referenční sloučeniny, použité ke kalibraci,
- podrobnosti o proložené regresní přímce (log k v závislosti na log P),
- průměrné retenční údaje a interpolovaná hodnota log P pro zkoušenou sloučeninu,
- popis zařízení a pracovních podmínek,
- eluční křivky,
- množství zkoušené látky a referenčních látek, nanesených na kolonu,
- mrtvý čas a způsob jeho měření.