Závazný postup č. 20
Stanovení měrné hmotnosti bezdýmných prachů
Podstata zkoušky
1. Měrná hmotnost se stanoví pyknometricky ve rtuti.
Zkušební přístroj a zařízení
2. Ke zkoušce je třeba:
- přístroj na stanovení měrné hmotnosti podle Bianchiho (obr.),
- olejová vývěva,
- technické váhy s přesností vážení na 0,05 g,
- teploměr -2/+18°C a teploměr +17/+35°C,
- rtuť.
Příprava zkušebního přístroje
3. Přístroj na stanovení měrné hmotnosti se umístí na vodorovný stabilní stůl. Pyknometr s našroubovanými dny se pevně připojí na barometrickou trubici. K pyknometru se připojí nástavce tak, aby zasahoval do rtuti v nádobce. Po sestavení přístroje a při uzavřených kohoutech na barometrické trubici a pyknometru se pomocí olejové vývěvy sníží a udržuje tlak v přístroji asi na 300 Pa. Po dosažení tohoto tlaku se otevře kohout barometrické trubice, pak zvolna kohout pyknometru a po opětovném vyrovnání tlaku asi na 300 Pa se částečně otevře dolní kohout pyknometru tak, aby rtuť nasávaná do pyknometru nezpůsobila tvrdý náraz. Jakmile rtuť vystoupí do barometrické trubice, pozoruje se její hladina. Jsou-li patrny výkyvy nebo unikají-li bubliny, je nutno během odsávání odstranit netěsnost přitažením den pyknometru nebo se přeruší odsávání, rtuť se vypustí do nádobky, pyknometr se rozebere, vyčistí se a přístroj se znovu sestaví. Je-li hladina rtuti v barometrické trubici klidná, zaznamená se poloha den pyknometru, uzavřou se kohouty na barometrické trubici a pyknometru a přeruší se odsávání. Po vypuštění rtuti do nádobky se pyknometr odšroubuje, sejme se násadec a pyknometr se dokonale zbaví rtuti, přičemž je nutno dát pozor zejména na vrtání ke kohoutům a ostatní prohlubiny.
Stanovení rtuťové hodnoty pyknometru
4. Pyknometr připravený a zbavený rtuti podle čl.3 se zváží s přesností na 0,1 g, pevně se připojí k barometrické trubici, přišroubuje se násadec a přístroj se sestaví. Při uzavřených kohoutech na barometrické trubici a pyknometru se pomocí olejové vývěvy docílí v přístroji podtlak asi 300 Pa. Potom se otevře kohout barometrické trubice, pak zvolna horní kohout pyknometru a po opětovném dosažení tlaku asi 300 Pa se částečně otevře dolní kohout pyknometru. Jakmile rtuť vystoupí do barometrické trubice, uzavřou se kohouty na pyknometru a barometrické trubici, odečte se teplota rtuti v nádobce s přesností 0,1°C a přeruší se odsávání. Pyknometr se odšroubuje, sejme se násadec, povrch pyknometru se dokonale zbaví rtuti, přičemž je nutno dát pozor na vrtání ke kohoutům a ostatní prohlubně a pyknometr naplněný rtutí se zváží s přesností na 0,1 g. Po zvážení se k pyknometru připojí násadec, pyknometr se přišroubuje k barometrické trubici, rtuť se vypustí do nádobky a celý postup se opakuje.
Obrázek č. 1 - Přístroj na stanovení měrné
1 - barometrická trubice 2 - držák stupnice 3 - přívodní trubka k vývěvě
4 - pyknometr
5 - násadec
6 - stojan přístroje
7 - nádobka se rtutí
8 - záchytná nádobka
9 - kryt stolu
10 - deska stolu
11 - stojan stolu
A - kohout barometrické trubice
B - horní kohout pyknometru
C - dolní kohout pyknometru
D - výpustný kohout
E - dvoucestný kohout k vývěvě
Tab.: Měrná hmotnosti rtuti při teplotách od 15°C do 25°C
+----------------+---------------+--------------+--------------+
| Teplota ve °C | Ç v g.cm-3 | Teplota °C | Ç v g.cm-3 |
+----------------+---------------+--------------+--------------+
| 15 | 13,5580 | 21 | 13,5433 |
| | | | |
| 16 | 13,5556 | 22 | 13,5408 |
| | | | |
| 17 | 13,5531 | 23 | 13,5384 |
| | | | |
| 18 | 13,5507 | 24 | 13,5355 |
| | | | |
| 19 | 13,5482 | 25 | 13,5335 |
| | | | |
| 20 | 13,54567 | | |
+----------------+---------------+--------------+--------------+
Rtuťová hodnota pyknometru je aritmetický průměr zjištěných hmotností pyknometru se rtutí zaokrouhlený na 0,1 g. Liší-li se výsledky vážení o více než 0,1 g a je-li rozdíl teploty rtuti mezi dvěma opakovanými stanoveními větší než 1°C, považuje se stanovení rtuťové hodnoty pyknometru za neplatné a je nutno zopakovat.
Postup zkoušky
5. Zkouška sestává ze dvou opakovaných stanovení. Do pyknometru s odšroubovaným horním dnem se odváží 50 g vzorku s přesností na 0,05g, přišroubuje se dno a nástavec, přístroj se sestaví a při stejné poloze den a teplotě rtuti jako u stanovení rtuťové hodnoty pyknometru se dále postupuje obdobně, jak je uvedeno v čl.4.
Výpočet výsledku zkoušky
6. Měrná hmotnost v g.cm-3(x) se vypočítá podle vzorce:
a . Ç
x = ------------- ,
a + b - c
kde a navážka vzorku, (g)
b rtuťová hodnota pyknometru, (g)
c hmotnost pyknometru se vzorkem a rtutí, (g)
Ç měrná hmotnost rtuti při teplotě zjištěné při zkoušce
podle čl.5, odečtená z tabulky a zaokrouhlená na
setiny g.cm-3.
Rozdíl výsledků stanovení nesmí být větší než 0,01 g.cm-3. Jako výsledek zkoušky se uvede aritmetický průměr výsledků obou stanovení zaokrouhlený na tisíciny g.cm-3.
Záznam o zkoušce
7. Záznam o zkoušce obsahuje údaje podle § 5 vyhlášky.