I.1.6.1 Kapilární metody
Při pomalém vzestupu teploty lze u jemně práškovitých látek obvykle rozlišit stupně tání znázorněné na obrázku 1.
Obrázek 1 - Stupně tání
Fáze A (Počátek tání): na vnitřní straně trubičky se
stejnoměrně drží jemné kapičky.
Fáze B V důsledku smrštění vzorku se mezi vnitřní stěnou
a vzorkem tvoří mezera.
Fáze C Smrštěný vzorek se začíná hroutit dolů a stává se
tekutým.
Fáze D Na povrchu se tvoří úplný meniskus, ale značná část
vzorku je dosud tuhá.
Fáze E (Konečná fáze tání): Vzorek již neobsahuje žádné tuhé
částice.
Během stanovení bodu tání se zaznamenávají teploty počátku tání a konečné fáze.
I.1.6.1.1 Zařízení pro stanovení bodu tání s kapalinovou lázní
Na obrázku 2 je znázorněna normalizovaná skleněná aparatura pro stanovení bodu tání (JIS K 0064); všechny rozměry jsou uvedeny v milimetrech.
Obrázek 2 - Skleněná aparatura
A: Měřicí baňka
B: Zátka
C: Trubice pro vyrovnání tlaku
D: Teploměr
E: Pomocný teploměr
F: Kapalinová lázeň
G: Skleněná kapilára,
délka 80 - 100 mm,
vnitřní průměr 1,0 mm ± 0,2 mm,
síla stěny 0,2 až 0,3 mm
H: Boční hrdlo
Kapalinová lázeň:
Je třeba zvolit vhodnou kapalinu. Volba kapaliny závisí na bodu tání, který má být stanovena např. kapalný parafin pro stanovení bodu tání nižšího než 473 K, silikonový olej pro stanovení bodu tání nižšího než 573 K.
Pro stanovení bodu tání vyššího než 523 K lze použít směs tří hmotnostních dílů kyseliny sírové a dvou hmotnostních dílů síranu draselného. S tímto typem směsi je třeba pracovat s náležitou opatrností.
Teploměr:
Měly by se používat pouze teploměry, které splňují požadavky norem ASTM E 1-71, DIN 12770, JIS K 8001 nebo rovnocenných norem.
Postup:
Suchá látka se jemně rozetře v třecí misce a vpraví se do kapiláry zatavené na jednom konci, a to tak, aby po zhutnění byla kapilára naplněna do výšky přibližně 3 mm. Má-li se dosáhnout stejnoměrného zhutnění, nechá se kapilára dopadnout z výšky přibližně 700 mm skleněnou trubicí na hodinové sklíčko.
Naplněná kapilára se vloží do lázně tak, aby se střední část rtuťové baňky teploměru dotýkala kapiláry v místě, kde se nachází vzorek. Kapilára se obvykle vkládá do lázně při teplotě asi o 10 K nižší, než je bod tání.
Lázeň se zahřívá tak, aby vzestup teploty činil přibližně
-1
3 K.min .
Lázeň se míchá. Asi 10 K pod očekávaným bodem tání se růst teploty upraví na nejvýše
-1
1 K.min .
Výpočet:
Bod tání se vypočte takto:
T = T + 0,00016(T - T )n
D D E
kde:
T = korigovaný bod tání v K
T = odečet teploty na teploměru D v K
D
T = odečet teploty na teploměru E v K
E
n = počet stupňů, o něž rtuťový sloupec teploměru D vyčnívá
z kapaliny.
1.1.6.1.2 Zařízení pro stanovení bodu tání s kovovým blokem
Přístroj:
Je tvořen
- válcovým kovovým blokem, jehož horní část je dutá a tvoří komoru (viz obrázek 3),
- kovovou krycí deskou se dvěma nebo více otvory, kterými je možno do kovového bloku zavést trubičky,
- ohřívacím systémem kovového bloku, například elektrickým topným odporem uzavřeným v kovovém bloku,
- regulačním odporem pro regulaci příkonu, je-li použit elektrický ohřev,
- čtyřmi okénky ze žáruvzdorného skla v bočních stěnách ohřívací komory, orientovanými vůči sobě pod pravým úhlem. Před jedním z těchto okének je umístěn okulár pro pozorování kapilární trubičky. Ostatní tři okénka slouží k osvětlení vnitřního prostoru žárovkami,
- kapilární trubičkou ze žáruvzdorného skla zatavenou na jednom konci (viz 1.6.1.1).
Teploměr:
Viz normy uvedené v 1.6.1.1. Je rovněž možné použít termoelektrické měřicí přístroje srovnatelné přesnosti.
Obrázek 3 - Termoelektrický měřicí přístroj
I.1.6.1.3 Detekce fotočlánkem
Přístroj a postup:
Přístroj sestává z kovové komory s automatickým ohřívacím zařízením. Tři kapilární trubičky se naplní podle bodu 1.6.1.1 a umístí se do ohřívací komory.
Pro kalibraci přístroje je k dispozici několik lineárních režimů růstu teploty, přičemž vhodný lineární růst teploty se elektricky nastaví předem zvolenou konstantou. Zaznamenávací zařízení ukazují teplotu v ohřívací komoře a teplotu látky v kapilárách.