Měření a hodnocení expozice prachu
Pro hodnocení expozice platí obdobně zásady uvedené v části C přílohy č. 2 k tomuto nařízení pro chemické látky s těmito doplňky:
a) Způsob a technika odběru a stanovení koncentrace frakcí polétavého prachu inhalabilní a respirabilní frakce v pracovním ovzduší podle přijatých konvencí v ČSN EN 481 gravimetricky. Strategie měření, výběr vhodného měřicího postupu a zpracování výsledků dle ČSN EN 482 a ČSN EN 689.
Princip zkoušky.
Podstatou metody je prosávání vzduchu zařízením s filtrem, na němž se určitá frakce polétavého prachu kvantitativně zachytí.
Prosávání vzduchu je nejčastěji zajištěno čerpací jednotkou s elektronickou regulací průtoku, popř. jiným způsobem (Venturiho trubice napojená na zdroj stlačeného vzduchu, rotace misky s filtrem apod.).
Vstupním zařízením může být cyklon, impaktor, elutriátor, popř. jiné zařízení, které zachycuje částice odlučovaných frakcí prachu, které musí odpovídat přijatým konvencím uvedeným v ČSN EN 481. (V tomto smyslu je možno používat i zařízení splňující požadavky Johannesburské konvence).
Rozsah použití zkoušky
Je to rozdíl mezi horní mezí stanovitelnosti a mezi detekce hmotnosti odebraného prachu na filtru. Rozsah použití zkoušky závisí na době odběru, citlivosti analytických vah, typu filtru a typu prachu.
Mez detekce je nejmenší statisticky významný rozdíl v hmotnosti, který lze vypočítat z hmotnosti filtru s odebraným prachem a hmotnosti čistého filtru. Je ji možno odhadnout z hmotnosti opakovaně vážených slepých vzorků takto:
x = x + k . s kde x průměrný rozdíl hmotnosti slepých
D O O O vzorků před expozici a po expozici
k je konstanta, doporučuje se hodnota 3
s je průměrná směrodatná odchylka hmotnosti
O slepých vzorků před a po expozici (viz
kapitola - Validace)
Horní mez stanovitelnosti polétavého prachu je největší hmotnost odebraného prachu v případě, že ještě nedochází k odpadávání prachových částic z filtru. Je závislá na maximální únosnosti filtru (u membránového filtru je asi 15 - 20 mg, u některých vláknitých filtrů až 80 mg, u PUF filtrů závisí na velikosti filtru a pórů).
Vzorkování, konzervace a přeprava vzorků.
Vzorek prachu je získán prosáváním zkoumaného ovzduší odběrovou aparaturou. Před odběrem se doporučuje provést kontrolu těsnosti aparatury. Průtoková rychlost, která musí být dodržena po celou dobu odběru v povolených mezích (max. ± 5 % hodnoty průtokové rychlosti jmenovité) se liší podle druhu použitého odběrového zařízení. U osobních odběrových aparatur s čerpadlem se pohybuje hodnota jmenovité průtokové rychlosti v rozmezí 1 - 3,5 litrů/min, u osobních vzorkovačů (samplerů), u nichž je prosávání založeno na jiném principu než je tomu u sestavy čerpadlo + odběrová hlavice i více, např. 10 litrů/min. U stacionárních aparatur až 50 litrů/min. Zároveň s reálnými vzorky je nutno transportovat slepé vzorky, tj. vzorky, se kterými se manipuluje zcela obdobně jako s reálnými vzorky, vyjma prosávání vzdušin těmito filtry. Doporučuje se počet 1 až 4, popř. počet slepých vzorků přizpůsobit vyššímu počtu vzorkovaných pracovišť.
Vzorek prachu se uchovává a transportuje v odběrové hlavici popř. se exponované filtry v objímkách, miskách či jinak fixované podle typu použité aparatury přemístí do transportních obalů nebo boxů. V laboratoři se filtry umísťují v Petriho miskách v exsikátoru do dalšího zpracování. Doba archivace filtrů je dána minimálně termínem vydání protokolu o zkoušce zkušební laboratoře, pokud nebyl filtr podroben dalším destruktivním zkouškám. Obecně postup vzorkování a konzervace vzorků musí respektovat návod k použití konkrétního odběrového zařízení výrobce, není-li v rozporu s některým bodem standardní metody.
Etalony, referenční materiály.
Závaží o rozsahu hmotnosti < 1000 mg, pokud možno odpovídající hmotnosti vážených flitrů
Přístroje a zařízení
Kompletní odběrová hlavice (vybavená selektorem frakce polétavého prachu vyhovující konvencím podle ČSN EN 481), vyrobená z materiálu, který zaručuje, že nebude ovlivněno stanovení koncentrace prachu ani následné analýzy filtru (stanovení obsahu kovů, organických látek apod.).
Čerpací jednotka - čerpadlo zajišťující dodržení hodnoty požadovaného jmenovitého průtoku při odběru s maximální odchylkou ± 5 %, tedy čerpadlo s elektronickou regulací průtoku nebo čerpadlo vybavené omezovací tryskou (kontrola průtoku je možná pouze při vybavení soustavy vakuometrem, tedy prostřednictvím hodnoty podtlaku, pod níž nesmí klesnout, má-li se průtok s postupným zanášením filtru snížit jen do povolené odchylky) nebo jiné, vybavené indikátorem chybné funkce čerpadla nebo automatickým přerušovačem chodu čerpadla se záznamem délky doby odběru (dle požadavků ČSN EN 1232 - Ovzduší na pracovišti. Čerpadla pro osobní odběr vzorků chemických látek - požadavky a zkušební metody, ČSN EN 12912 - Ovzduší na pracovišti. Čerpadla pro odběr vzorků chemických látek s objemovým průtokem 5 litrů/min - Požadavky a zkušební metody).
Časoměrné zařízení vhodného typu a rozsahu, např. stopky.
Hadice přiměřeného průměru a materiálu, zaručujícího stálost vnitřního průřezu v podtlakovém (nebo přetlakovém) režimu při prosávání odebírané vzdušiny, s dostatečnou tepelnou odolností (pryž, PU, PVC apod.)
Držáky filtrů.
Podpůrné destičky pro podložení filtru.
Průtokoměr požadovaného rozsahu průtočné rychlosti a takové přesnosti, aby bylo možno spolehlivě kontrolovat její kolísání v rozsahu požadovaných ± 5%, průtoku, nebo suchý nebo mokrý plynoměr s týmiž vlastnostmi.
Stativ, či jiné zařízení pro instalaci stacionárních odběrných zařízení ve výše odpovídající výšce dýchací zóny exponovaného pracovníka (s ohledem na jeho pracovní polohu).
Příslušenství pro osobní odběr (opasek, brašna, podle typu a provedení přístrojů).
Exsikátor s nasyceným roztokem K2CO3 pro udržení konstantní relativní vlhkosti 44 %.
Analytické váhy s citlivostí 10 g nebo lepší.
Petriho misky nebo jiné zařízení pro transport a přechovávání filtrů.
Pinzeta s plochými konci pro manipulaci s filtry v laboratoři.
Formuláře pro záznamy v terénu a psací potřeby.
Teploměr, vlhkoměr, tlakoměr pro měření veličin při kalibraci (justaci) odběrové sestavy v laboratoři a podmínek odběru vzorků ovzduší na pracovišti.
Filtry
Výběr druhu filtru musí uživatel přizpůsobit podmínkám odběru vzorku (např. mikroklimatické podmínky) a potřebě eventuální následné analýzy zachyceného materiálu. Je nutno uvážit vlastnosti filtrů, jako druh materiálu, obsah nečistot, průměr a tloušťku filtru určený pro danou odběrovou hlavici, texturu povrchu filtru, pórovitost (např. průměr vláken, tloušťka a plošná hmotnost u vláknitých filtrů), velikost pórů (např. u membránových filtrů), odolnost vůči podtlaku.
Membránové filtry ( pro inhalabilní frakci velikost pórů < 2,5 μm, pro respirabilní frakci velikost pórů < 1,5 μm) - např. směs esterů celulózy, nitrát celulózy, acetát celulózy, celulóza, polykarbonát, polyamid, polytetrafluoretylen (PTFE). Vhodné pro všechny druhy prachu vyjma prachů, jejichž částice mají malou měrnou hmotnost (např. dřevných prachů). Většina z nich není vhodná (s výjimkou PTFE) pro odběr prachu v prostředí s vyšší koncentrací organických rozpouštědel.
Vláknité filtry (pórovitost se významně liší u různých typů materiálů, pro křemenné filtry jsou požadavky přibližně - průměr vláken < 1,0 μm, tloušťka filtru > 400 μm a plošná hmotnost > 5 mg/cm2) - skleněné, křemenné (quartz), AFPC. Vhodné pro všechny druhy prachů včetně prachů, jejichž částice mají malou měrnou hmotnost. Tyto filtry mají zpravidla vyšší únosnost zachyceného materiálu.
Polyuretanová pěna (druhy dodávané výrobcem pro odběrové zařízení). Pokud není výrobcem uveden návod na další zpracování tohoto filtru, není vhodnou volbou v případě provádění dalších analýz odebraného prachu a v prostředí s vyšší koncentrací organických rozpouštědel.
Postup zkoušky.
Postup zkoušky spočívá ve stanovení hmotnostní koncentrace inhalabilní a/nebo respirabilní frakce, popřípadě jiné frakce poletavého prachu v pracovním ovzduší osobní nebo stacionární odběrovou aparaturou. Stanovení sestává z přípravných prací v laboratoři, vlastního odběru, zpracování vzorku a výpočtu koncentrace prachu.
Koncentrace dané frakce se vypočítá ze vzorce
c = m/V, kde
3
c......koncentrace frakce (mg/m )
m......celková hmotnost prachu (mg)
3
V Objem odebraného vzorku (m )
Celková hmotnost prachu se vypočítá z rozdílu hmotnosti před a po odběru (expozici)
m = W - W , kde
2 1
W .....hmotnost filtru před odběrem (mg)
1
W .....hmotnost filtru po odběru (mg)
2
Stejným způsobem se provede výpočet i pro slepé vzorky (viz kapitola - Validace).
Objem vzorku vzduchu se stanoví měřením prošlého objemu vzduch nebo se vypočítá jako součin průměrného průtoku a doby odběru
V = Q . t, kde
3
Q......minutový průtok odběrovým zařízením (m /min)
t......doba odběru (min)
Q se stanoví podle návodu výrobce zařízení (aritmetický průměr hodnot průtokové rychlosti na začátku a na konci odběru, jmenovitý průtok čerpadla s omezovací tryskou, Venturiho trubice).
Přepočet na standardní podmínky se provádí tehdy, nebylo-li při měření použito měřidla kalibrovaného za standardních podmínek. Za standardní podmínky se považuje T = 20°C a p = 101,3 kPa.
V případě, kdy měřidlo průtoku je v odběrové soustavě zařazeno za odběrovou hlavicí po směru proudění prosávaných vzdušnin (např. je-li k měření průtoku použit rotametr jako součást čerpadla), při výpočtu odebraného objemu je nutno provést korekci na tlakové a teplotní podmínky při justaci soustavy, např.dle vztahu:
1/2
V = Q . t . (p . t /p . t ) , kde
Kal odb odb kal
3
Q......objemový průtok odběrovým zařízením (m /min)
t......doba odběru (min)
p ......tlak během kalibrace čerpadla (kPa), tlakoměr zařazen mezi
kal čerpací jednotku a odběrovou hlavici
t teplota během kalibrace (°C)
odb
p tlak odebraného vzduchu (kPa)
odb
t teplota odebraného vzduchu (°C)
kal
1. Stanovení hmotnostní koncentrace inhalabilní frakce prachu osobní odběrovou aparaturou.
Použije se zařízení s odběrovou hlavicí vyhovující konvenci pro inhalabilní frakci podle ČSN EN 481.
Přípravné práce.
Vizuální kontrola stavu odběrových zařízení, kontrola akumulátorů čerpadla, hadic.
Kondicionace filtrů - před odběrem vzorků musí být filtr kondicionován při konstantní relativní vlhkosti a konstantní teplotě nejméně 24 hodiny. Doporučuje se, aby pro dosažení nejlepší přesnosti okolní teplota byla v rozsahu 15 - 30°C a byla udržována v rozmezí ± 3°C, relativní vlhkost v rozmezí 20 - 45 % ± 5 %. Po odběru vzorků musí být filtry kondicionovány za stejných podmínek jako před odběrem. Filtry musí být v exsikátoru během kondicionace uloženy v otevřených přepravních zařízeních, např. Petriho miskách. Exsikátor musí být umístěn co nejblíže analytickým vahám, aby se čas, po který je filtr vystaven jiné vlhkosti, zkrátil na minimum. Z téhož důvodu je vhodné umístit do skříně vah malou kádinku s nasyceným roztokem K2CO3. Pokud je v laboratoři k dispozici váhovna s řízeným tepelně vlhkostními podmínkami, postačí pro kondicionaci filtrů uložení v této místnosti v prázdném exsikátoru nebo pod ochranným obalem.
Kontrola správné funkce analytických vah - před vážením každé série filtrů je nutno provést vážení závaží o hmotnosti < 1000 mg, pokud možno odpovídající hmotnosti vážených filtrů. Odchylka od deklarované hodnoty musí být menší než v laboratoři vypočtená kombinovaná nejistota z nejistoty kalibrace tohoto závaží a nejistoty kalibrace vah. Pokud vznikne podezření na změnu podmínek vážení (teplota, vibrace, mechanický otřes apod.), je nutno provést novou kalibraci vah.
Vážení čistých filtrů - filtry musí být zváženy do 1 minuty z exsikátoru, aby se jejich hmotnost nezměnila vlivem odlišné okolní vlhkosti. Exsikátor se musí zavřít po každém vyjmutí filtru. Po kalibraci analytických vah se filtry bez objímky a podpůrných destiček zváží. Filtry se přechovávají v laboratoři v čisté Petriho misce. Manipulace s nimi se děje pouze pinzetou s plochými čelistmi, bez dotýkání se exponované plochy filtru, pouze za okraj. Vážení filtrů s objímkami je možné u speciálních odběrových zařízení podle specifikace výrobců.
Sestavení odběrové hlavice - filtr a podpůrná destička se do objímky vloží ihned po zvážení, objímky se uloží v transportním obalu popřípadě se instalují přímo do odběrových hlavic.
Odběr vzorku v terénu.
Sestaví se odběrová aparatura - čerpadlo, hadička, odběrová hlavice s filtrem, upevní se na pracovníka exponovaného prachu na pracovišti, do jeho dýchací zóny (ve smyslu ČSN EN 1540).
Nastaví se požadovaný průtok sestavy justací čerpadla (průtokoměrem či jiným zařízením). Zaznamená se čas začátku odběru, průtoková rychlost na začátku měření popřípadě jiné parametry než průtok, mající význam pro měření.
Po odběru vzorku se zaznamená čas ukončení odběru, průtoková rychlost na konci měření popřípadě jiné. Filtr v objímce se vyjme z odběrové hlavice a uloží do transportního obalu.
Zpracování vzorku v laboratoři.
Před vážením se filtr po odběru vzorku kondicionuje za stejných podmínek jako před odběrem. Požadavky na vážení exponovaných filtrů jsou stejné jako u vážení čistých filtrů. Výpočet koncentrace prachu je uveden výše.
Všechny práce či manipulace se zařízením musí být v souladu s postupem stanoveným výrobcem zařízení.
2. Stanovení hmotnostní koncentrace respirabilní frakce (podle přijatých konvencí) prachu osobní odběrovou aparaturou.
Respirabilní frakce se odebírá v případě výskytu prachu s převážně fibrogenním účinkem. Stanovení jiných frakcí může být opodstatněné při výzkumných a speciálních úkolech.
Použije se zařízení s odběrovou hlavicí vyhovující konvenci pro respirabilní, popřípadě jinou frakci podleČSN EN 481.
Celý postup je identický jako u inhalabilní frakce s tím, že některá zařízení umožňují stanovení inhalabilní, respirabilní popřípadě jiných frakcí současně (odběr jedinou odběrovou hlavicí). V tomto případě se provádí nejen vážení filtru ke stanovení koncentrace respirabilní frakce, ale i vážení ostatních zachycených podílů prachu. Inhalabilní frakce je pak dána součtem všech zachycených podílů prachu.
3. Stanovení hmotnostní koncentrace inhalabilní a respirabilní frakce prachu stacionární odběrovou aparaturou.
Postup je identický jako u stanovení koncentrace uvedených frakcí poletavého prachu osobní odběrovou aparaturou. Rozdíl je pouze u odběru vzorku v terénu, kdy po sestavení odběrové aparatury se tato umístí na referenčním místě na pracovišti v úrovni dýchací zóny, neupevňuje se na pracovníka. Referenčními místy jsou míněna místa pro statický odběr vzorků, která reprezentují výskyt a pohyb pracovníků.
Požadavky na metrologickou návaznost.
Metrologická návaznost je upravena zákony a prováděcími předpisy v platném znění.
Časové intervaly úkonů metrologické návaznosti (kalibraci) jsou dány uvedenými předpisy (vyhláška č. 264/2000 Sb., o základních měřicích jednotkách a ostatních jednotkách a o jejich označování) pro stanovená měřidla, v případě nestanovených měřidel si laboratoř příslušné intervaly stanoví sama.
Průtoková rychlost v sestavě čerpadlo - odběrová hlavice se měří vždy minimálně před a po každém odběru průtokoměrem či nepřímo měřidlem jiné veličiny, při zapojení sestavy (viz schéma nejběžnější aplikace) podle doporučení výrobce takto:
Směr toku vzduchu
Obrázek - schéma nejběžnější aplikace
Čerpací jednotka (v zapojení nasává) --- odběrová hlavice osazená filtrem (použitým pouze ke kalibraci, stejného typu jaký je použit k odběru vzorků) --- průtokoměr. Jiné zapojení může způsobit nepřesné nastavení správné hodnoty průtokové rychlosti odběrové aparatury! (Viz korekce na tlakové a teplotní podmínky při justaci soustavy.)
Vyjádření výsledků.
Výsledky koncentrace prachu se udávají v mg/m3. Nejistota výsledku se uvádí v procentech hodnoty výsledku nebo v jednotce mg/m3.
Zaokrouhlování výsledků.
Výsledky se zaokrouhlují na 1 desetinné místo.
Validace metody, kontrola stability zkoušek.
V následujícím textu jsou použity názvy parametrů podle ČSN ISO 3534 -1.
Pro validaci metody musí laboratoř ověřit následující parametry pro konkrétní podmínky a použitou laboratorní odběrovou techniku.
Rozsah kalibrace - u průtoku je dán rozdílem nejvyšší a nejnižší hodnoty kalibrační závislosti. Pracovní rozsah měřidla průtoku musí respektovat jmenovité hodnoty průtoků hlavic odběrových aparatur. Pracovní rozsah měřidel hmotnosti musí splňovat podmínku nižší dolní meze váživost vah než je hmotnost použitého čistého filtru.
Nejistota kalibrace - vyjadřuje výskyt chyb při kalibraci nebo použití měřícího zařízení (průtokoměrů, vah, plynoměrů atd.). Zpravidla je vyjádřena jako rozšířená kombinovaná standardní nejistota nebo konfidenční interval. U průtokoměrů nesmí být horší než ± 5 % hodnoty průtoku, které jsou požadovány u stability průtoku čerpacích jednotek, v praxi se pohybuje do ± 3 %. Používají se váhy s citlivostí 0,01 mg nebo lepší.
Mez detekce (mez stanovitelnosti) - lze odhadnout výpočtem z opakovaných měření slepých pokusů (pro daný typ filtru). Doporučuje se pro výpočet použít sady nejméně 10 naměřených rozdílů hmotnosti slepých vzorků (čistých filtrů) před a po expozici (myslí se tím vystavení filtru stejným podmínkám jako neznámé vzorky s tím rozdílem, že slepými vzorky není prosáván vzduch obsahující aerosol).
Mez stanovitelnosti se použije v případě požadavku dodržení shodnosti v celém rozsahu kalibrace a vypočte se stejným způsobem jako mez detekce při použití koeficientu k = 10.
V souladu s postupem zkoušky se provádí vážení slepých filtrů při každé sérii vzorků. Z výsledků se sestrojí regulační diagram, kde v přípravné fázi se vynese nejméně 10 zjištěných rozdílů hmotnosti (před a po expozici). Pokud poté dojde u slepého vzorku k překročení regulačních mezí (± 3 so,) musí být výsledky u této série prohlášeny za neplatné.
Shodnost - vyjadřuje přítomnost a velikost náhodných chyb, tj. variabilitu jednotlivých dílčích kroků při měření prašnosti (vážení, měření průtoku, apod.). Slouží jako výchozí parametr (vyjádřený jako směrodatná odchylka) pro odhad nejistoty výsledku.
Strannost (správnost) - je rozdíl mezi střední hodnotou výsledků zkoušek a přijatou referenční hodnotou. Strannost metody lze hodnotit jen v definovaných laboratorních podmínkách při zajištění referenční koncentrace aerosolu.. Tento parametr pro konkrétní typy odběrových zařízení a různé druhy prachu nebylo možno stanovit, zařízení požadovaných vlastností není v ČR k dispozici.
Specifičnost - je odhadována na základě znalosti principu metody a experimentů, kterými je možno odhalit rozsah rušivých vlivů interferujících s měřeným faktorem. Měření koncentrace prachu je metodou specifickou - v případě výskytu kapalného aerosolu při měření závisí záchyt kapalných částic na filtru (nebo částic pevných, na které se kapalné mohou vázat) na tenzi par kapalné látky.
Nejistota výsledků - parametr přidružený k výsledku měření, charakterizující rozptyl hodnot důvodně přisuzovaný výsledkům. Nejistotu výsledků je možno odhadnout jako rozšířenou kombinovanou standardní nejistotu podle zákona o šíření nejistot. Je to souhrn všech veličin vstupujících do procesu vynásobený koeficientem rozšíření.
Při výpočtu kombinované standardní nejistoty výsledku se významně podílí na výsledku tyto složky:
- nejistota vnesená kalibrací měřidel; přebírá se z údaje o nejistotě kalibrace,
- vzorkování, v úvahu připadá vliv směru/rychlosti proudění vzduchu, vlhkosti při odběru, shoda průběhu odlučování jednotlivých frakcí prachu odběrových zařízení s konvenční funkcí,
- vliv experimentálních podmínek na zkušební postup, vlivy prostředí při vážení a justaci průtoku,
- vlastnosti a stav předmětu zkoušení,. interference, distribuce částic aerosolu, vliv možného elektrostatického náboje váženého filtru na výslednou hmotnost,
- další vlivy, chyby operátora, aproximace, předpoklady, které jsou součástí zkušební metody.
Rozšířená kombinovaná standardní nejistoty výsledku
2 2 1/2
U ( p, q, r, ...) = k. (U + U + + U + ...)
P q r
kde
k..........koeficient rozšíření,
U dílčí standardní nejistota parametru p
p
U dílčí standardní nejistota parametru q,
q
U dílčí standardní nejistota parametru r
r
Požadavky na bezpečnost práce, způsob a likvidace odpadů:
Bezpečnost práce v laboratoři se řídí ČSN 01 8003 - Zásady pro bezpečnou práci v chemických laboratořích manipulace s chemikáliemi zákonem č. 157/1998 Sb., o chemických látkách a chemických přípravcích a o změně některých dalších zákonů, v platném znění. K odběru vzorků ovzduší v organizacích podléhajících zákonu č. 44/1998 Sb., o ochraně a využití nerostného bohatství (horní zákon) v organizacích vykonávajících činnost hornickým způsobem, a v organizacích, kde se vyskytuje prostředí s nebezpečím výbuchu prachu, par a plynů je nutno použít zařízení v souladu s ČSN EN 50014 Nevýbušná elektrická zařízení a pracovníci jsou povinni respektovat veškeré bezpečnostní předpisy uvedené v platné legislativě a nebo v interních předpisech subjektu, u něhož probíhá odběr vzorků ovzduší.
b) Odběr vzorku pro stanovení početní koncentrace azbestových a jiných vláken v pracovním ovzduší:
1. Vzorky se odebírají v dýchací zóně zaměstnance, tj. zvnitř polokoule obepínající zpředu obličej o poloměru 300 mm, měřeném ze středu spojnice uší.
2. K odběru se používají membránové filtry (smíšené estery nebo dusičnany celulosy) o průměru 25 mm a o velikosti pórů od 0,8 do 1,2 μm s vytištěnými čtverci upevněné v otevřeném držáku filtru s cylindrickým nástavcem přesahujícím 33 až 44 mm rovinu filtru a vymezující kruhovou plochu o průměru nejméně 20 mm. Při odběru má nástavec směřovat dolů.
3. K odběru vzorků ovzduší se používá přenosné bateriové čerpadlo umístěné na opasku nebo v kapse zaměstnance. Průtok vzduchu se nastavuje na počátku odběru na 1 litr/min + - 5 % a má být udržován v rozmezí + - 10 % počáteční hodnoty průtoku v průběhu celé doby odběru a nemá kolísat.
4. Doba odběru se měří s tolerancí 2 %.
5. Optimální počet vláken na filtru má být mezi 100 až 400 vlákny/mm2. Po odběru se celý filtr nebo jeho část umístí na podložní sklíčko, zprůhlední za použití aceton-triacetinové metody a pokryje krycím sklíčkem.
6. Pro počítání vláken se používá binokulární mikroskop vybavený:
6. 1. osvětlením podle Koehlera,
6. 2 Abbeho nebo achromatickým fázově kontrastním kondenzorem a s nezávislým centrováním fázového prstence,
6. 3 pozitivním fázově kontrastním achromatickým objektivem zvětšujícím čtyřicetkrát s numerickou aperturou 0,65 až 0,70 s fázovou vrstvou v optické soustavě, případně zařízením pro vytvoření fázového kontrastu mimo rovinu objektivu. Absorpční koeficient absorpční destičky má být 65 až 85 %,
6. 4 kompenzačními okuláry zvětšujícími 12,5 krát; alespoň jeden z nich musí dovolovat vložení okulárního měřítka a musí být vybaven zaostřováním,
6. 5 Walton-Becketovým kruhovým měřítkem s kruhem vymezujícím při pracovním měření kruhové pole o průměru 100 μm ± 2 μm.
7. Mikroskop musí být seřízen podle instrukcí výrobce a detekční limit kontrolován pomocí fázově kontrastní testovací destičky. Kontrola se provádí denně před zahájením práce.
8. Vzorky se odečítají podle následujících pravidel:
8. 1 počitatelné vlákno je jakékoliv vlákno, jehož délka je větší než 5 μm, průměr menší než 3 μm, poměr délky ku průměru minimálně 3 : 1,
8. 2 jakékoliv počitatelné vlákno, jehož oba konce jsou uvnitř gratikulární plochy se počítá jako jedno vlákno; jakékoliv vlákno, jehož jen jeden konec je uvnitř plochy se počítá polovinou.
8. 3 gratikulární plochy pro počítání se vyberou nahodile uvnitř exponované plochy filtru,
8. 4 svazek vláken, který se v průběhu své délky jeví v jednom nebo více bodech jako solidní a nerozdělený, ale v jiných bodech je rozdělen do oddělených svazků (rozdělených vláken) se počítá jako jednotlivé vlákno, jestliže jeho rozměry odpovídají počitatelnému vláknu; průměr se přitom měří na nerozdělené části,
8. 5 v jakémkoliv jiném svazku vláken, v němž se jednotlivá vlákna dotýkají nebo kříží, se vlákna počítají individuálně, jestliže je lze dostatečně rozlišit tak, aby bylo možno určit, zda odpovídají definici pro počitatelné vlákno; jestliže nelze jednotlivá vlákna odpovídající této definici rozlišit, je svazek pokládán za počitatelné vlákno, jestliže posuzován jako celek odpovídá definici počitatelného vlákna,
8. 6 jestliže je více než 1/8 gratikulární plochy pokryta částicemi nebo jejich svazkem, musí být pro počítání zvolena jiná plocha,
8. 7 počítá se 100 vláken, přičemž se odečítá minimálně 20 gratikulárních ploch, nebo se vyšetří 100 gratikulárních ploch,
8. 8 průměrný počet vláken v jednom poli se vypočítá dělením počtu počitatelných vláken počtem vyšetřených polí. Vliv počtu skvrn na filtru a kontaminace filtru se musí omezovat a musí být udrženy pod hodnotu 3 vlákna na 100 polí a posuzuje se srovnáním s čistými filtry.
------------------------------------------------------------------