2.3.2 Zkoušky týkající se nitrovaných směsí celulózy třídy 4.1
2.3.2.1
Nitrocelulóza nesmí během půlhodinového zahřívání při teplotě 132 °C vyvíjet žádné viditelné žlutohnědé nitrózní páry (nitrózní plyny). Zápalná teplota musí být vyšší než 180 °C. Viz 2.3.2.3 až 2.3.2.8, 2.3.2.9 a) a 2.3.2.10 dále.
2.3.2.2
3 gramy zvláčněné nitrocelulózy nesmějí během hodinového zahřívání při teplotě 132 °C vyvíjet žádné viditelné žlutohnědé nitrózní páry (nitrózní plyny). Zápalná teplota musí být vyšší než 170 °C. Viz 2.3.2.3 až 2.3.2.8, 2.3.2.9 b) a 2.3.2.10 dále.
2.3.2.3
Dále uvedené zkušební postupy se použijí, pokud vzniknou názorové rozdíly v otázce přípustnosti přepravy těchto látek silniční dopravou.
2.3.2.4
Pokud se při zkouškách pro ověření podmínek stálosti, uvedených výše v tomto oddílu, zvolí jiné zkušební postupy, musí tyto postupy vést ke stejným závěrům k jakým vedou postupy uvedené dále.
2.3.2.5
Při dále popsané zkoušce tepelné stálosti se nesmí teplota v sušárně, ve které se zkoušený vzorek nachází, odchylovat o více než 2 °C od předepsané teploty; předepsaná doba zkoušky 30 nebo 60 minut musí být dodržena s odchylkou nejvýše 2 minut. Sušárna musí být uzpůsobena tak, aby po vložení vzorku bylo dosaženo požadované teploty nejdéle do 5 minut.
2.3.2.6
Zkušební vzorky se musí před zkouškami podle pododdílů 2.3.2.9 a 2.3.2.10 sušit na vakuovém exsikátoru, obsahujícím roztavený a zrnitý chlorid vápenatý, při okolní teplotě po dobu nejméně 15 hodin, přičemž musí být zkušební látka rozprostřena v tenké vrstvě; k tomuto účelu musí být látky, které nejsou práškovité ani vláknité, rozdrceny, rozstrouhány nebo rozřezány na malé kousky. Tlak v exsikátoru se musí udržovat pod 6,5 kPa (0,065 bar).
2.3.2.7
Před sušením za podmínek uvedených v pododdílu 2.3.2.6 musí být látky odpovídající pododdílu 2.3.2.2 předsušeny v sušárně s dobrým provzdušněním při teplotě udržované na 70 °C tak dlouho, dokud úbytek hmotnosti za 15 minut není menší než 0,3 % původní hmotnosti.
2.3.2.8
Slabě nitrovaná nitrocelulóza podle pododdílu 2.3.2.1 je nejdříve podrobena předsušení podle podmínek uvedených v pododdílu 2.3.2.7; sušení se dokončí ponecháním nitrocelulózy po dobu nejméně 15 hodin v exsikátoru obsahujícím koncentrovanou kyselinou sírovou.
2.3.2.9 Zkouška chemické stálosti za tepla
(a) Zkouška látky uvedené v pododdílu 2.3.2.1.
(i) Do každé ze dvou skleněných zkumavek, které mají
délku 350 mm
vnitřní průměr 16 mm
tloušťku stěny 1,5 mm
se vloží 1 g látky vysušené chloridem vápenatým (látka pro sušení se musí v případě potřeby zmenšit na kousky, jejichž hmotnost jednotlivě nepřesahuje 0,05 g).
Obě zkumavky se úplně přikryjí tak, aby uzávěry nekladly odpor, a vloží se do sušárny tak, aby bylo vidět alespoň 4/5 jejich délky a ponechají se tam po dobu 30 minut při konstantní teplotě 132 °C. Po tuto dobu se pozoruje, zda se vyvíjejí nitrózní plyny ve formě žlutohnědých par, které jsou dobře viditelné na bílém pozadí.
(ii) Látka se považuje za stálou, jestliže se takové páry neobjeví.
b) Zkouška zvláčněné nitrocelulózy (viz 2.3.2.2)
(i) 3 g zvláčněné nitrocelulózy se vloží do obdobných skleněných zkumavek jako pod písmenem a), které se pak naplněné vloží do sušárny s konstantní teplotou 132 °C.
(ii) Zkumavky se zvláčněnou nitrocelulózou zůstanou v sušárně jednu hodinu. Po tuto dobu nesmějí být viditelné žádné žlutohnědé nitrózní páry (nitrózní plyny). Porovnání a vyhodnocení jako pod písmenem (a).
2.3.2.10 Zápalná teplota (viz 2.3.2.1 a 2.3.2.2)
(a) Zápalná teplota se určí zahříváním 0,2 g látky uzavřené ve skleněné zkumavce, která je ponořena do lázně z Woodovy slitiny (kovové lázně). Zkumavka se ponoří do lázně, jakmile tato dosáhla teploty 100 °C. Teplota lázně se pak progresivně zvyšuje každou minutu o 5 °C.
(b) Zkumavky musí mít:
délku 125 mm
vnitřní průměr 15 mm
tloušťku stěny 0,5 mm
a musí být ponořeny do hloubky 20 mm;
(c) Zkouška se musí opakovat třikrát a pokaždé se musí zaznamenat teplota, při níž došlo k zapálení/vznícení látky, t.j. k pomalému nebo rychlému shoření, deflagraci nebo výbuchu;
(d) Nejnižší teplota zaznamenaná při těchto třech zkouškách je zápalnou teplotou.